石盐中硼含量及其同位素的准确测定

基于Cs₂BO+₂的正热电离质谱法测定样品中硼同位素时,硼含量的准确测定直接制约着硼同位素测定的成败。目前,使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)测定高盐样品的硼含量仍然存在很大问题,主要体现在两个方面： 高盐的基体干扰和仪器检出限制约,而仅仅依靠简单的稀释无法很好的解决这些困难。因此对样品进行硼元素的预富集以及基体离子的去除是十分必要的。在使用硼特效树脂进行硼元素的吸附时发现部分钠离子也会被同时吸附,故采用3 mol·L-1的氨水可以洗脱大部分吸附的钠离子而不造成硼的损失,达到了去除基体的目的。随后使用10 mL 75 ℃的0.1 mol·L-1盐酸将硼特效树脂吸附的硼洗脱实现了样品中硼的富集。ICP-OES测定硼含量时,选择波长为208.900 nm,样品的加标回收率在106.00%～108.40%之间,检出限为0.006 mg·L-1,定量下限为0.02 mg·L-1。通过不同盐度下的12次重复实验,其相对标准偏差小于5%,在1.94%～3.37%之间,因此该方法是可行的,并不存在偶然误差。联合此方法和Cs₂BO+₂离子的正热电离质谱法,成功测定了8个地质石盐样品的硼含量及硼同位素组成。     

基于Cs2Br+静态多接收正热电离质谱法高精度测定溴同位素

采用Triton热电离质谱仪,在8 kV加速电压下,建立了基于Cs2Br+为检测离子的稳定溴同位素比值静态多接收测定方法,实现了溴同位素组成的高精度正热电离质谱法测定,并对溴同位素测试过程中B和C1元素的影响、点样顺序的影响等进行了研究.结果表明,静态多接收法测定Br同位素和传统的峰跳扫法相比具有精度高(外精度在0.09‰～0.18‰之间)、涂样量小(10～ 20 μg Br)和测试时间短(采集100个数据只需8 min)的优点,不同含量的C1对Br同位素比值的影响随着C1含量的升高而增强,B的存在使溴同位素测定值偏低.涂样顺序对溴同位素测定结果没有表现出明显差异.同时,测定了4个溴化物化学试剂中的溴同位素组成,其同位素组成介于0.61‰～ 1.68‰,呈现出明显的溴同位素分馏现象.     

SrAl2O4:Eu2+,Dy3+的上转换发光特性

铕镝共掺的铝酸锶是一种新型的绿色长余辉荧光材料 ,经可见 -紫外光激发后 ,能发出超长时间的余辉。本文首次用 980nm的红外激发光源激发SrAl2 O4 :Eu2 ,Dy3 磷光体后 ,在室温下观测到了SrAl2 O4 :Eu2 ,Dy3 的绿色上转换荧光。并测得了其上转换荧光光谱图。与其正常的荧光光谱图相比 ,两者的峰形及波峰的位置有很大的差异 ,这预示着两者有不同的发光机理 ,并就其发光机理进行了初步的探讨。所用的样品经高温固相法合成后 ,用XRD表征。两种荧光光谱用荧光光谱仪测定。