基于电感耦合等离子体高纯镁基氧化物中共存元素光谱特征

研究高纯镁基氧化物中共存元素在电感耦合等离子体焰中光谱特征及规律。通过试验研究了含镁基体和不含镁基体条件下,钾、钠、钙、铅、铁、镉、硼、硫、硅、铝、锰11种元素的分析谱线、高频发生器功率、垂直观测高度、雾化器流量在电感耦合等离子体焰中的光谱特征,优选了产生最大信背比的光谱参数。模拟高纯系列镁基氧化物基体,进行共存元素与背景发射光谱特征的研究,为建立高纯镁基氧化物中痕量杂质元素的检测方法奠定了基础。     

氢化物发生–原子荧光光谱法同时测定锌锭中砷和锑

建立用氢化物发生–原子荧光光度计同时测定锌锭样品中砷和锑含量的方法。采用硝酸一次溶样,加入酒石酸防止锑水解。加入硫脲–抗坏血酸混合溶液作为还原剂和掩蔽剂,消除干扰元素的影响,对实验条件进行了优化。砷和锑的负高压分别为220,200 V,灯电流分别为80,60 mA,还原剂为1%硼氢化钾溶液(含0.5%KOH),载流为10%盐酸溶液,还原时间为30 min。测定砷的线性范围为0~80 ng/mL,相关系数r=0.999 8,检出限为0.35μg/L,测定结果的相对标准偏差为3.18%(n=11);测定锑的线性范围为0~80 ng/mL,相关系数r=0.999 6,检出限为0.42μg/L,测定结果的相对标准偏差为4.32%(n=11),砷和锑的加标回收率在97.46%~100.30%之间。用该方法对标准样品进行测定,测定结果与标准值相符。该方法基体干扰少,灵敏度高,适合于锌锭中砷和锑的日常测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锌冶炼酸浸渣中12种元素

建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP–AES)同时测定锌冶炼酸浸渣中铅、铜、铁、镉、钴、镍、锑、钙、镁、铝、砷、锰12种元素的方法。样品采用硝酸–盐酸–氢氟酸–高氯酸四酸溶解,以体积分数为10%的盐酸–硝酸混合溶液为介质,在优化的实验条件下,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定各元素含量。铜、铅、铁、镉、钴、镍、锑的质量浓度在0.10～50μg/mL范围内,钙、镁、铝、砷、锰的质量浓度在0.10～10μg/mL范围内与光谱强度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.002 1～0.025 5μg/mL。测定结果的相对标准偏差为0.012%～1.87%(n=6),样品加标回收率为99.0%～100.3%。采用该方法测定锌精矿成分分析标准物质和实验室内控样品,测定值与参考值基本一致,相对误差为0.00～3.33%。该方法简单、快速,具有较高的准确度和精密度,适用于锌冶炼酸浸渣样品中多元素同时测定,在锌冶炼行业具有重要的应用价值。     

硫酸亚铁铵滴定法测定低品位石煤钒矿中的五氧化二钒

建立硫酸亚铁铵滴定法测定低品位石煤钒矿中五氧化二钒含量的方法。将石煤钒矿样品在920℃下灼烧20 min进行预处理,以驱除石煤钒矿石中的含碳化合物和有机物,通过酸度调节,实现滴定终点的突跃。用硫酸亚铁铵滴定法测定样品中五氧化二钒的含量。测定结果的相对标准偏差为0.43%(n=10),用该法测定国家标准物质和实验室内控样品,测定值与参考值一致。该方法具有较高的准确度和良好的精密度,适宜于低品位石煤钒矿中五氧化二钒含量为0.5%以上样品的测定。