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1.
液相色谱-串联质谱同时测定动物组织中22种同化激素   总被引:8,自引:2,他引:6  
采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪(LC-ESI-MS-MS),在多反应监测(MRM)模式下建立了动物组织中甾体类和1,2-二苯乙烯类22种同化激素(睾酮、甲基睾酮、丙酸睾酮、苯丙酸诺龙、勃地龙、康力龙、群勃龙、醋酸群勃龙、丙酸诺龙、大力补、醋酸甲羟孕酮、诺龙、孕酮、甲炔诺酮、甲羟孕酮、雌酮、雌二醇、雌三醇、炔雌醇、己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚)的快速确认测定方法.试样中的药物经叔丁基甲醚提取后,过C18固相萃取柱净化,氮吹至干,用1 mL乙腈/水(1:1,V/V)定容后测定.采用正离子扫描和负离子扫描的方式进行仪器方法学研究,确定丰度比最高的2对离子作为监测离子,进行MRM模式定性定量分析.该方法的检出限(LOD)为0.2~0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为0.5~1.0 μg/kg;在2.0~200.0 μg/L的线性范围,相关系数r均大于0.998.在1.0 μg/kg的添加水平上,上述22种激素的平均回收率为56.2%~112.3%,相对标准偏差为2.6%~13.2%.本法操作简单,灵敏度高,可用于动物组织中22种同化激素的残留测定.  相似文献   
2.
采用液相色谱-电喷雾串联质谱仪(LC-ESIMS/MS),在多反应监测(MRM)模式下建立了动物尿液中15种甾类同化激素(睾酮、孕酮、诺龙、甲基睾酮、丙酸睾酮、丙酸诺龙、苯丙酸诺龙、大力补、勃地龙、群勃龙、康力龙、醋酸群勃龙、甲炔诺酮、甲羟孕酮、醋酸甲羟孕酮)的快速确证测定方法。试样经酶解处理后,过C18固相萃取柱净化,氮吹至干,残余物用0.50 mL乙腈-水(体积比1∶1)溶解后测定。采用正离子扫描方式进行仪器方法学研究,确定监测离子对,进行MRM模式定性定量分析。该方法的检出限(LOD)为0.2~0.5μg/L,定量下限(LOQ)为0.5~1.0μg/L;在2.0~200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998。在1.0、5.0μg/L的添加水平上,上述15种激素的平均回收率为59%~118%,相对标准偏差为1.0%~11.2%。该法操作简单,灵敏度高,可用于动物尿液中15种甾类同化激素的测定。  相似文献   
3.
液相色谱-串联质谱法测定饲料中14种霉菌毒素及其类似物   总被引:2,自引:0,他引:2  
采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪(LC-ESI-MS-MS),在多反应监测(MRM)模式下建立了饲料中玉米赤霉烯酮、黄曲霉毒素和单端孢霉烯族A类毒素等14种毒素及其类似物的快速确认测定方法。试样中的黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和单端孢霉烯族A类毒素经乙腈-水(84:16,V/V)提取,正己烷脱脂及霉菌毒素多功能净化柱净化,氮气吹干,用1mL乙腈/水(1:1,V/V)定容后,进行液相色谱-串联质谱法测定,采用色谱保留时间和质谱碎片离子丰度比定性,外标法定量。采用正离子扫描和负离子扫描的方式进行仪器方法学研究,确定丰度比最高的2对离子作为监测离子,进行MRM模式定性定量分析。本方法的检出限(LOD)为0.1~0.8μg/kg;线性范围为2.0~200.0μg/L,相关系数r均大于0.999。在5.0~100μg/kg的添加水平上,上述14种霉菌毒素及其类似物的平均回收率为59.0%~107%;相对标准偏差为2.1%~12.6%。  相似文献   
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