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1.
二烯丙基三硫化物键合硅胶的制备、表征及抗菌作用   总被引:2,自引:0,他引:2  
采用固液相表面连续反应法,制备含硫的偶联剂γ-巯基丙基键合硅胶(MPS),通过引发剂,使偶联剂键合硅胶表面的巯基与二烯丙基三硫化物发生巯烯加成反应制备二烯丙基三硫化物键合硅胶(DTS)。采用元素分析、红外光谱、热重分析和质谱分析测试技术进行结构表征,MPS和DTS的键合量分别为1.73和0.27 mmol/g。通过抑菌环试验考察了DTS对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、枯草芽孢杆菌、产气杆菌和变形杆菌的抑菌活性,抑菌环分别为9.0、8.1、10.1、9.2和8.9 mm。实验同时采用搅拌涂布平板法考察了牛肉膏蛋白胨基中DTS含量对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌抑菌效果的影响。结果表明,DTS对5种细菌均有良好的抑制活性。消除了蒜素固有的浓烈的大蒜气味,同时保存了二烯丙基三硫化物的抗菌活性。初步探讨了该DTS的抗菌机理。  相似文献   
2.
用高效液相色谱法同时测定虎杖中白藜芦醇、白藜芦醇苷和游离大黄素含量.色谱柱为Waters Symmetry C18柱(3.9 mm×150 mm,5μm),流动相为0.015 mol-1 H3PO4-甲醇,流速为0.5 mL·min-1,检测波长为284nm.样品采用乙醇-水(1 1)溶液和乙酸乙酯提取.江西产虎杖样品中白藜芦醇、白藜芦醇苷和游离大黄素的回收率分别为97.9%,96.1%,95.6%,相对标准偏差小于5%.  相似文献   
3.
本文首次成功地制备和利用羟基葫芦[6]脲((HO)12CB[6])作填充柱气相色谱固定相。研究表明,羟基葫芦[6]脲固定相(PSP)具有较宽的操作柱温、高度的化学和热稳定性,对多种类型的化合物展示较高的色谱分离选择性,这包括烷烃、芳烃、醇类、酯类、酮类和胺类等多种化合物。新柱对一些二取代苯环芳族位置异构体有较强的分离能力。实验发现,羟基葫芦[6]脲固定相对日用花露水中复杂的挥发性成分有高效快速分离能力。同时,初步探讨了新固定相的色谱分离机理,发现羟基葫芦[6]脲对溶质的部分包结作用,而不是完全包结作用,有利于提高其色谱分离选择性和柱效。此外,在极速程序升温色谱中,该固定相低流失基线漂移小,有利于实现宽沸点范围复杂样品的快速气相色谱分离分析。  相似文献   
4.
烯丙基硫化物由于弱极性不电离,本实验利用Ag 柱后诱导电离对大蒜粉剂中的含硫化合物进行质谱定性,并以二烯丙基三硫醚为参比,对各种二烯丙基含硫化合物进行定量测定。采用甲醇-水梯度洗脱,色谱柱为W aters Symm etry C18(3.9 mm×150 mm,5μm)柱,流动相流速为0.5 mL/m in,30 m in实现良好分离。将1 mmol/L AgNO3衍生试剂以5μL/m in流速注入柱后管路,毛细管电压3 kV,正离子电离方式质谱检测。结果表明,含硫化合物的色谱行为符合“硫数规律”(lgk′=0.4276 0.0364n,r=0.9910);利用该类化合物摩尔吸光系数与二烯丙基三硫醚相近的原理,进行大蒜粉剂中含硫化合物定量分析,比硫酸钡重量法和银量定硫法更合理。  相似文献   
5.
黄芩苷键合硅胶固定相的制备和表征   总被引:2,自引:0,他引:2  
采用固液相表面连续反应法,以γ-氨丙基三乙氧基硅烷(TM-550)为偶联剂,制备了一种新型天然配体黄芩苷键合硅胶固定相(BBSP)。采用红外光谱、热重分析和元素分析进行结构表征。以不同结构的溶质为探针,初步评价了新固定相的基本色谱性能,探讨了色谱分离机理。结果表明,该固定相具有较弱的反相色谱性能,除疏水作用外,还存在较强的电荷转移和氢键作用。与ODS相比,协同作用使BBSP对芳香族化合物表现出较好的色谱分离选择性。由于极性的酰胺官能团和内部亲水性葡萄糖基的存在,能有效抑制亲硅醇基效应,从而能较好地分离碱性化合物。此外,实验发现新固定相对黄酮类化合物有很强的选择性保留,预示其在分离富集黄酮类化合物方面具有应用潜力。  相似文献   
6.
建立同时测定双黄连制剂中绿原酸(CGA)和黄芩苷(BCL)的高效液相色谱法.采用梯度洗脱,色谱柱为Waters Symmetry C18>(3.9 mm×150 mm,5μm)柱,以甲醇-0.06 mol·L-1磷酸为流动相,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为320 nm.绿原酸的线性范围为1.72~137.6 mg·L-1,回归方程y=-28 900.12 23 036.71 x(r=0.999 6),平均回收率为95.8%,相对标准偏差为3.53%(n=7);黄芩苷的线性范围为3.35~267.9 mg·L-1,回归方程y=19 940.40 13 564.15 x(r=0.999 8),平均回收率为97.3 %,相对标准偏差为2.85%(n=7).  相似文献   
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