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以氯丁胶乳(Pa)为种子乳液,甲基丙烯酸甲酯(Pb)为第二单体,采用种子乳液聚合法,制备了氯丁胶乳-聚甲基丙烯酸甲酯复合乳胶粒。热力学分析表明,当Pb的体积分数Φb<0.69时,可同时形成Pa-Pb型正核-壳和(Pa+Pb)分离型乳胶粒,当Φb>0.69时,形成Pb-Pa型翻转型核壳结构乳胶粒,并伴有Pa-Pb型正核-壳结构乳胶粒的形成。动力学分析表明,引发剂类型、第二单体的加入方式、种子乳胶粒的交联、单体/聚合物质量比是影响乳胶粒形态的主要因素。采用水溶性引发剂过二硫酸钾(KPS),以饥饿态方式加入单体,氯丁胶乳-聚甲基丙烯酸甲酯(PCR-PMMA)复合乳胶粒呈现正核-壳结构,以充溢态方式加入单体则不能形成明显的核-壳结构;而以油溶性偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂时,单体无论以充溢态方式加入还是饥饿态加入均倾向于形成翻转核-壳型粒子。在种子乳胶粒中加入一定量交联剂二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯,有利于形成明显的正核壳结构。以饥饿态进料,KPS为引发剂时,随着单体用量增加,壳层变厚,仍呈正核-壳结构,与热力学分析结果相吻合;以AIBN为引发剂时,随着单体用量增加,PCR-PMMA复合乳胶粒逐渐由翻转核壳型结构变为互穿结构。 相似文献
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引入一种不溶于水的染色剂(BL-S)作示踪剂,研究甲基丙烯酸甲酯(MMA)/丙烯酸丁酯(BA)种子半连续乳液聚合中各变量对成核过程及成核机理的影响,运用最终乳胶粒中染色剂的含量(Pdye)、最终乳胶粒子数(Npc)、胶束成核和均相成核所形成的粒子数目(Nm和Nh)等参数对聚合过程中的成核情况进行定量分析.结果发现,当引发剂浓度[I]增大时,Pdye、Nh、Nm和Nh/Npc均随之增大,同时Nm/Npc相应地减小,且Nm/Npc=-0.0262[I]+0.8833,表明均相成核随[I]的增大而增加,但胶束成核的比例减小.乳化剂浓度[E]在不同范围内对成核机理的影响不同,在[E]=0.7216×10-2mol.L-1时,体系中胶束成核和均相成核比例相等,各为50%;当[E]>0.7216×10-2mol.L-1时,随[E]增大,成核时间t1,2逐渐缩短,Nm/Npc增加,Nh/Npc减小,胶束成核所占比例大于均相成核,胶束成核逐渐上升为主要成核方式;反之当[E]<0.7216×10-2mol.L-1时,体系中胶束成核所占比例小于均相成核,均相成核为主要成核方式.当MMA的摩尔分率fMMA由0增至0.6时,Nm/Npc从80.93%下降至50%,体系中以胶束成核为主,均相成核为辅;当fMMA由0.6增至1时,Nm/Npc已降至40%,而Nh/Npc增至60%,体系中已转变成均相成核为主,胶束成核为辅.在常规和种子半连续乳液聚合中,t1,2分别为12min和6min,而Pdye变化较小,表明聚合方式只影响粒子的形成过程和成核时间的长短,对成核方式影响甚微. 相似文献
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采用半连续种子乳液聚合法,以甲基丙烯酸(MAA)为壳层亲水功能单体,合成了丙烯酸酯原乳液,并通过喷雾干燥法制得具有可再分散性的聚合物乳胶粉.讨论了原乳液粒子粒径随pH值和MAA量的变化关系;重点研究了MAA量对乳胶粉水分散液稳定性、再分散乳液zeta电位、乳胶粒粒径分布及乳胶粉内部微观形貌的影响,并分析其作用机理.研究结果表明:原乳液粒子粒径随pH值的增大逐渐增大,且MAA含量越高,粒径增幅越大;随MAA量增加,再分散液稳定性增强,zeta电位绝对值增大,平均粒径逐渐变小,乳胶粉再分散性显著改善.透射电子显微镜(TEM)结果显示:当MAA含量较高时,乳胶粉内部出现较大孔径的中空微孔结构.中空微孔结构提供水分向乳胶粉内部扩散通道,因而优化其水分散性,再分散乳液的"绒毛结构"与较高的zeta电位赋予其优异的分散稳定性. 相似文献
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采用乳液聚合法将甲基丙烯酸甲酯(MMA)接枝到氯丁胶乳上,红外光谱和核磁共振氢谱证实了接枝产物的生成。 研究了反应温度、乳化剂浓度、引发剂浓度和单体浓度对表观聚合速率的影响。 结果表明,当反应温度为50 ℃,引发剂叔丁基过氧化氢 四乙烯五胺(t-BHP/TEPA)用量为氯丁胶乳干重的0.5%,单体/聚合物质量比m(M)∶m(P)=3∶5,乳化剂十二烷基连苯醚二磺酸钠(DSB)用量为单体总质量1%时,单体转化率和接枝效率分别为99.1%和54.9%。 聚合反应动力学关系式为:Rp=Kc(E)0.15c(I)0.30c(MMA)1.41,式中,K为常数,在40~55 ℃范围内,聚合反应的表观活化能Ea=60.2 kJ/mol。 接枝聚合基本符合自由基反应机理。 相似文献
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Synthesis and Crystal Structure of a Novel Chiral 1-Methylpropargyl Ester Carrying Azobenzene Moiety
A novel chiral methylpropargyl ester containing azobenzene moiety(S)-(-)-3-methyl-3-{4-[4-(n-octyloxy)phenylazophenyl]carbonyl}oxy-1-propyne 3(C25H30N2O3,Mr = 406.51) was synthesized and characterized by IR,NMR and single-crystal X-ray diffraction.The crystal is of monoclinic system,space group P21 with a=6.7610(17),b=7.675(2),c=22.749(7),β=97.613(6)°,V=1170.1(6)3,Z=2,Dc=1.154,F(000)=436,μ=0.076 mm-1,R=0.0544 and wR=0.1569 for 2444 observed reflections with Ⅰ2σ(Ⅰ).Structure analysis proved that the azobenzene presents a trans form,and intermolecular hydrogen bonds yield a 3D framework.The chiral acetylene carrying azobenzene moieties can be a potential alternative nonlinear optical,helical polymer,and liquid crystalline material. 相似文献
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采用溶胶-凝胶技术,以钛酸丁酯(Ti(OC4H9)4)为前驱体,加入乙酰丙酮(acac)和二乙醇胺(DEA)作为络合剂,在玻璃基片上制备了TiO2多孔薄膜。 通过SEM观察了多孔薄膜的表面形貌,探讨了样品在溶胶-凝胶及烧结过程中孔状结构的形成过程,并测量了薄膜的表面润湿性。 实验结果表明,单独以acac或DEA作为络合剂制备的涂膜十分致密和平坦,水接触角分别为20°和23°。 但以二者复合使用,由于低缩聚物迅速形成使溶液体系产生二相分离,随着二乙醇胺加入量的增加,两相完全分离所需的时间逐渐减少,在煅烧过程中溶剂挥发时,气体放出就出现了孔状结构,从而使表面具有更大的平均粗糙度。 多孔TiO2的涂膜在避光的条件下水接触角达6.5°。 相似文献