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2.
通过对甲苯磺酰氯对乙二胺进行衍生化,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定磷酸西格列汀中基因毒性杂质乙二胺的含量。以Waters CORTECS? C18色谱柱为固定相,以不同体积比的5 mmol·L-1乙酸铵-乙酸缓冲溶液(pH 5.6)和乙腈的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式,选择反应监测(SRM)模式。乙二胺的线性范围为0.50~33.5μg·L-1,检出限(3.3s/k)为0.55μg·L-1,以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为102%~103%。对平行配制的6份加标供试品溶液进行重复性和重现性试验,所得测定值的相对标准偏差均小于3.0%。 相似文献
3.
以2,4-二卤代联苯为原料,经傅-克酰基化、还原、取代等反应步骤,合成了含有2,4-二卤代联苯基的新型唑类目标化合物3a~3k,其结构用红外光谱(IR)、高分辨质谱(HMRS)、核磁共振氢谱(1H NMR)、核磁共振碳谱(13C NMR)等技术手段进行了表征。 测试了目标化合物的体外抗真菌活性,结果表明,所有目标化合物对所测试的致病真菌均有一定程度的抗真菌活性。 其中化合物3a~3k对红色发癣菌和石膏样毛癣菌的抗真菌活性和两性霉素B相当,化合物3b、3c、3e、3f、3h、3i、3k对白色念珠菌的抗真菌活性优于或等于酮康唑。 相似文献
4.
基于内源性致香物质和化学计量学的烟草感官评价研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用主成分分析法结合遗传算法和神经网络,建立了基于烟草内源性致香物质的感官质量评价预测模型。利用气相色谱-质谱(GC-MS)技术对超临界萃取-分子蒸馏所得烟草精油中的内源性致香组分进行定性定量分析,汇总各类致香指标后,对其进行主成分分析;以提取所得5个主成分的得分作为输入变量,感官评吸分数作为输出变量,分别使用标准BP神经网络和遗传算法(GA)优化的BP神经网络建立预测模型。对比实验结果表明,GA优化后的模型预测效果更优,其预测值与实验值间的相关系数为0.96,预测均方根误差为1.81,说明GA-BP模型具有更好的拟合能力和预测能力,该模型能有效地预测烟草精油的感官品质。 相似文献
5.
建立了测定食用植物油中23种农药残留的气相色谱–质谱联用方法。采用固相萃取,以乙腈超声提取,经过PSA,C_(18)柱进行净化,用气相色谱–质谱法测定,外标法定量。23种农药在0.01~1.0 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.997 3~0.999 7,方法检出限为5~15μg/kg。测定结果的相对标准偏差为2.25%~9.40%(n=6),加标回收率为78.4%~127.3%,可以满足食用植物油中多种农药残留的同时分析。采用该方法对国内市场常见的食用植物油进行检测分析,所检测的农药残留均在国家标准的限量范围内。 相似文献
6.
7.
针对现有的非对称限幅光正交频分复用(ACO-OFDM)可见光通信(VLC)系统中信道估计方法存在导频数量过大、精度低、估计效率不高的问题,提出一种基于深度神经网络(DNN)的VLC信道估计方法。利用梯度集中化(GC)方法进行模型优化,并采用端到端的方式跟踪信道信息并恢复失真信号。仿真结果表明:所提方法的误码率(BER)和均方误差(MSE)性能均优于传统方法;在使用较少的导频和省略循环前缀(CP)进行信道估计时,所提方法具有更强的鲁棒性。此外,在DNN训练过程中引入GC方法,可以加快网络的收敛速度,提高其优化能力。 相似文献
8.
9.
在许多嵌入式设计中,数据存储器是稀缺资源.如何基于静态分配方案,用最少的内存空间来存储程序数据成为嵌入式设计中一个非常重要的问题.如果两个函数之间不存在直接或者间接的调用关系的话,这两个函数的局部变量的生命期就没有重叠.这样的两个函数的局部变量可以共用存储空间而不会影响程序的正确性.基于这个思路,本文提出一种基于函数调用图的拓扑排序的最优静态分配算法(TBA)并证明了该分配算法的最优性.该分配算法通过静态分析技术,构建函数调用图(FCG),基于FCG的拓扑排序,计算每个函数的私有数据段的全局地址以及段内每个符号的全局地址,并根据重定位表更新对这些符号的引用.实验结果表明该算法优于前人提出的启发式算法. 相似文献
10.
了解不同类型烃类的拉曼光谱特征有助于更好地利用拉曼光谱技术分析烃类包裹体。主要统计和分析了环烷烃和不饱和烃的典型拉曼位移特征。结果显示,环戊烷和环己烷C—C键最强拉曼峰主要集中在1 440~1 460cm~(-1)之间,而通过环戊烷和环己烷分别在890和785cm~(-1)的稳定特征峰可以进行区分。环戊烷随着支链数的增加,其C—C键最强拉曼峰的波数增大至1 460cm~(-1)。含一个支链的五元环烷烃C—C键最强拉曼峰位于1 445cm~(-1),含两个支链的五元环烷烃C—C键最强拉曼峰为1 450cm~(-1),含三个及以上支链的五元环烷烃C—C键最强拉曼峰为1 460cm~(-1)。环己烷随着支链数增加C—H键最强拉曼峰发生红移,C—C键最强拉曼峰主要分布在1 440~1 460cm~(-1)范围内。含一个支链的环己烷最强拉曼峰组合特征明显,分布在1 445cm~(-1)±,1 034cm~(-1)±,2 853cm~(-1)±和2 934cm~(-1)±,含两个支链的环己烷C—C键分布在1 440~1 460cm~(-1),C—H键的最强拉曼峰为2 926cm~(-1)±,含三个支链的环己烷具有1 459cm~(-1)±和2 924cm~(-1)±的最强拉曼峰组合。烯烃碳碳双键的特征峰为1 641cm~(-1)±。炔烃特征峰在2 200cm~(-1)±,而1 445cm~(-1)±,2 908cm~(-1)±和2 933cm~(-1)±三个强峰可作为辅助识别标志。这些特征可以用于识别烃类包裹体中的环烷烃和不饱和烃。 相似文献