液相色谱-串联质谱测定降血糖功能食品中双胍类药物

建立了降血糖功能食品中二甲双胍和苯乙双胍的液相色谱-串联质谱测定方法。采用体积比1:1的甲醇-乙醇溶液超声提取降血糖功能食品降糖粉、奶粉、口服液、胶囊、清渴茶中的二甲双胍和苯乙双胍,提取液经WCX固相萃取柱净化后,以乙腈和2 mmol/L NH4Ac溶液(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,经Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱分离,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质回收标准曲线定量。二甲双胍和苯乙双胍的定量限(LOQ)均为10.0μg/kg,在不同基质中添加水平为10.0,20.0,50.0μg/kg时,二甲双胍和苯乙双胍的平均回收率分别为92.7%～99.6%和91.3%～100.3%,RSD分别为2.1%～8.4%和1.1%～11%。本方法可用于降血糖功能食品中双胍类药物的测定和确证。     

液相色谱法测定中药材中的富马酸单甲酯与富马酸二甲酯

建立了同时测定中药材中富马酸单甲酯(MMF)和富马酸二甲酯(DMF)的高效液相色谱方法。样品经乙酸乙酯提取、氨基复合石墨碳固相萃取柱净化后,C18柱分离,二极管阵列检测器检测。在0.025~5.0 μg/mL浓度范围内,色谱峰面积与分析物浓度呈良好线性关系,MMF和DMF的检出限(S/N=3)分别为0.015、0.020 mg/kg,定量下限(S/N=10)分别为0.05、0.06 mg/kg。当加标浓度水平为0.1、0.2、0.5 mg/kg时,MMF和DMF的回收率为78.9%~97.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.7%~6.0%。方法灵敏、可靠,能够满足中药材中MMF和DMF残留检测的要求。     

气相色谱-质谱法测定油炸淀粉类食品中的丙烯酰胺

 建立了油炸淀粉类食品中丙烯酰胺的溴衍生化气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。样品经水提取、高速离心、石墨化 炭黑柱净化、溴衍生化后,以GC-MS选择离子进行定性,同位素稀释技术定量。该方法的检出限为5 μg/kg,回收率为90％ ～105％,相对标准偏差为6.3％。利用该方法对市场上某些油炸淀粉类食品进行了初步测定,发现薯片和炸薯条中含有27 8~4518 μg/kg的丙烯酰胺。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物肝脏中玉米赤霉醇及其类似物残留量

采用高效液相色谱-串联质谱方法(HPLC-MS/MS)同时测定了动物肝脏中6种玉米赤霉醇及其类似物的残留量。酶解后的样品采用乙醚提取,经液-液分配(LLP)和HLB固相萃取(SPE)柱净化后,采用HPLC-MS/MS电喷雾电离(ESI-),多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标曲线定量。按照欧盟法规2002/657/EC的要求进行验证。在添加浓度1～4μg/kg范围内,方法回收率在70%～90%之间;相对标准偏差小于20%。6种玉米赤霉醇及其类似物的判断限(CCα)在0.17～0.31μg/kg之间,检测能力(CCβ)在0.26～0.42μg/kg之间。本方法对其它动物源食品中玉米赤霉醇及其类似物残留的检测具有适用性。     

分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法同时测定中药和保健食品中7种胰岛素分泌促进剂

建立了测定中药和保健食品中7种非法添加胰岛素分泌促进剂(甲苯磺丁脲、妥拉磺脲、格列吡嗪、格列齐特、格列本脲、格列美脲、格列喹酮)的高效液相色谱-串联质谱分析方法.不同样品经含有0.1%甲酸的甲醇混合液提取后,采用C18吸附剂分散固相萃取后冷冻离心,得到样品溶液,以CAPCELL PAK C18 MGⅢ柱(100mm×2...     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定猪肝中非甾体类抗炎药残留

采用超高效液相色谱-四极杆串联质谱仪(UPLC-MS/MS)同时测定了猪肝中18种非甾体类抗炎药(NSAIDs)的残留量.对NSAIDs多残留同时提取、净化技术进行了研究,对UPLC-MS/MS检测参数进行了优化.均质后的猪肝样品采用酸化乙腈提取,正己烷液-液分配(LLP)脱脂,经硅胶固相萃取(SPE)柱净化后,采用UPLC-MS/MS电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和子离子比定性,外标法定量.方法检出限(LOD)为0.2～10 μg/kg;定量限(LOQ)为1.0～50 μg/kg.在添加浓度在1.0～200 μg/kg范围内,NSAIDs的回收率在53.8%～92.7%之间,相对标准偏差(RSD)小于10.3%.方法操作简便,对动物肌肉、内脏、鸡蛋及牛奶中NSAIDs残留的检测具有普遍适用性.     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定口服液中非法添加的25种激素

建立了快速检测延缓衰老口服液中9种孕激素、7种雄激素、7种糖皮质激素及2种雌激素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品经1%乙酸-乙腈溶液、甲醇分步提取,浓缩至干后,用甲醇-水(1∶1)溶解残渣,Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱梯度分离,采用电喷雾正离子模式电离,基质匹配标准曲线定量。结果表明:25种化合物在0.5~50μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,定量下限为0.099~0.492μg/kg,检出限为0.029~0.147μg/kg。在0.5,1.0,5.0μg/kg 3个加标水平下,各化合物的平均回收率为73.3%~122.2%,相对标准偏差(RSD)为5.1%~14.9%。该方法简便、快速、准确,适用于延缓衰老口服液中多种激素的同时、快速测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物肝脏中20种全氟烷基类化合物

建立了Qu ECh ERs-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定动物肝脏中20种全氟烷基类化合物(Perfluorinated alkyl substances,PFAS)残留量的分析方法。样品用0.1%HCl-乙腈振荡提取,C18、N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化,在C18色谱柱,以5 mmol/L NH4Ac甲醇溶液和5 mmol/L NH4Ac溶液为流动相进行梯度洗脱。多反应监测(MRM)负离子模式,采用基质匹配同位素内标法和外标法结合进行定量分析。20种PFAS在0.1~10μg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数不小于0.995;检出限为0.05~0.2μg/kg,定量限为0.4~0.5μg/kg。动物肝脏中20种PFAS的3个浓度水平(0.5,2和5μg/kg)加标的平均回收率为70.3%~108.1%,相对标准偏差(RSD)在2.1%~11.9%(n=6)之间。     

食品接触材料中高锰酸钾消耗量检测能力验证实施及应用评价

面对日趋完善的食品接触材料卫生标准体系,为掌握高锰酸钾消耗量测定的技术要求,做好相应合规性判定,充分发挥能力验证对检验检测机构技术能力监督和质量提升的作用,该文进行了食品接触用塑料材料及制品中高锰酸钾消耗量的测定能力验证。通过定制棕色塑料食品包装瓶作为相关能力验证样品,依据相关标准要求进行均匀性、稳定性评价,对回收结果采用稳健统计技术算法A确定指定值和能力评定标准差,并对可能产生不满意结果的影响因素进行了分析。192家参与该项能力验证的实验室中有179家结果为满意,满意率为93.2%;12家实验室结果为不满意,占6.3%;1家实验室结果为可疑,占0.5%。总体结果较好,个别实验室出现的不合格结果可通过本次能力验证分析查找原因,达到提高实验室相应检测能力的目的。     

猪肉中β-受体激动剂AlphaLISA检测方法的建立

建立了快速检测猪肉中克伦特罗、沙丁胺醇、溴布特罗和特布他林4种β-受体激动剂的光激化学发光纳米均相时间分辨荧光免疫(Alpha LISA)分析方法。样品经乙酸铵和β-葡萄糖醛酸酶/硫酸酯酶酶解提取过柱,浓缩至干后,用缓冲溶液定容。样品与生物素化抗原、抗体、供体微珠和受体微珠进行酶联免疫,Alpha LISA进行检测,基质标准曲线定量。结果表明:沙丁胺醇、克伦特罗、溴布特罗和特布他林在0.1~500ng/m L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.98,沙丁胺醇与克伦特罗、溴布特罗和特布他林的交叉反应率分别为143.3%,179.2%和95.6%,检出限为0.03~0.08 ng/m L。在0.5,10,20μg/kg 3个添加水平下,4种化合物的平均回收率为82.5%~115.9%,相对标准偏差(RSD)均小于12.0%。该方法操作简单,快速准确,适用于猪肉中β-受体激动剂的筛选与检测。