氟胺氰菊酯的定性定量分析

氟胺氰菊酯是一种用于蜜峰的高效杀螨剂。从20%商品氟胺氰菊酯粉剂中通过硅胶柱层板分离得到了96.6%的纯品并用FTIR和GC/MC进行定性量测定。采用GC/MS定量分析的方法，氟胺氰菊酯的浓度在0.05-10mg/L范围为线性响应，最低检测极限为 0.01mg/L。采用R（-）N-3，5-二硝基苯甲酰-苯基甘氨酸和长链烃的硅胶微粒手性柱，可成功地分离氟胺氰菊酯的二种旋光异构体，它们在商品氟胺氰菊酯中的比例近似为1：1。     

GC-MS分离鉴定3-氧代戊酸甲酯的互变异构体

采用GC—MS方法，在HP-5毛细管色谱柱上成功分离了3-氧代戊酸甲酯烯醇式和酮式两个互变异构体，通过质谱图特征离子分析并借助氘代标识，确定了色谱峰的归属。研究发现3-氧代戊酸甲酯的烯醇式和酮式互变体都能够发生氘交换。     

氯雷他定的结构分析

氯雷他定是一种高效抗过敏药。采用质谱、红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱以及^1H检测的异核多量子相干相关谱等技术，对氯雷他定的分子结构进行了谱图解析。     

硅氢加成反应用铂催化剂的研究进展

系统综述了铂催化剂体系研究的几个主要发展阶段及目前存在的问题;介绍了铂催化烯烃硅氢加成反应合成有机硅的机理.指出有机硅产品在我们的生活和生产中越来越重要,是不可或缺的化工材料;不饱和烃的硅氢加成反应是合成有机硅的重要途径之一,主要利用过渡金属作为催化剂进行加成.     

气相色谱-质谱法研究3-氧代戊酸酯烯醇-酮互变体质谱断裂途径

以3-氧代戊酸甲酯为反应物,在气相色谱上在线制备了一些β-二酮酯类化合物,用HP-5色谱柱分离了烯醇式和酮式互变体,并讨论了3-氧代戊酸酯化合物"纯"的烯醇式和酮式互变体的质谱图断裂机理.酮式和烯醇互变体的质谱图显示了两者的质谱断裂途径有明显的差异,而这种差异和两者的结构密切相关.烯醇式互变体的分子离子比酮式稳定.酮式和烯醇式互变体容易发生α断裂和麦氏重排,但烯醇式互变体发生麦氏重排后的碎片离子,会进一步发生断裂,产生有别于酮式的离子碎片.实验表明,烯醇式互变体容易丢失中性醇,而酮式不能.在质谱上表现出来的种种差异,表明3-氧代戊酸酯的酮式和烯醇式互变体在离子源中不会快速地相互转变.     

气相色谱-质谱法研究低分子量高含氢聚硅氧烷的组成

低分子量高含氢聚硅氧烷应用广泛,但组成复杂。实验建立了高含氢聚硅氧烷组成的分析方法。采用气相色谱质谱联用仪,对高含氢聚硅氧烷进行了分析,通过谱图解析和谱峰的规律性研究,共确定了样品中38个组分,包含有4组同系物:3种链状高含氢聚硅氧烷和1种环状高含氢聚硅氧烷。采用气相色谱方法对各组分进行了定量分析,研究结果对于改进生产工艺和提高低分子量聚硅氧烷的性能具有理论指导意义。     

β-二酮酯化合物在气相色谱上的酯交换反应及其互变异构体分离

在气相色谱上,乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯、3-氧代戊酸甲酯与醇在无任何催化剂存在下,发生酯交换反应。酯交换反应受气相色谱的进样口温度、柱温、载气流速影响。该反应为气相色谱在线制备纯的直链β-二酮酯类化合物提供了一种简便的方法。当采用HP-5毛细管色谱柱时,这些直链β-二酮酯化合物的烯醇式和酮式互变体能够得到很好的分离。     

甲基氯硅烷初产品的组成分析

以气相色谱和色谱-质谱联用技术分析了甲基氯硅烷初产品的组成,对于其中的2-甲基-2-丁烯与甲基二氯硅烷的色谱重叠峰,采用醇解反应处理,并以样品中不会醇解的四甲基硅烷做参照来计算其含量。     

(4R-cis)-6-[2-[2-(4-氟苯基)-5-(1-异丙基)-3-苯基-4-[苯胺(羰基)]-1 H-吡咯-1-基]乙基]-2,2-二甲基-1,3-二氧己环-4-乙酸叔丁酯的波谱学研究

对(4R-cis)-6-[2-[2-(4-氟苯基)-5-(1-异丙基)-3-苯基-4-[苯胺(羰基)]-^1H-吡咯-1-基]乙基]-2,2-二甲基-1,3-二氧己环-4-乙酸叔丁酯的傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR-MS)、核磁共振氢谱(^1H-NMR)、碳谱(^13C-NMR)以及^1H同核位移相关谱(^1H-^1HCOSY)、检出^1H的异核多量子相干谱(HMQC)和^1H检测的异核多键相关谱(HMBC)报道并进行解析。确定了^1H谱、^13C谱中各谱峰的归属,研究了其六元环部分的立体构象,并就空间效应对其化学位移的影响做了初步的探讨。     

含苯基硅氧烷的丙烯酸酯单体的组分分析

以甲基丙烯酸烯丙酯和1,1,5,5-四甲基-3,3-二苯基三硅氧烷为原料,硅氢加成得到含苯基硅氧烷的丙烯酸酯单体。采用核磁(1H-NMR)法表征了产物的封端基团,超高效液相色谱三重串联飞行时间质谱法(UPLC-QTof-MS)对不同封端基团产物的具体结构进行分析,鉴定出甲基丙烯酸-3-(1,1,5,5-四甲基-3,3-二苯基-5-甲基丙烯酰氧基三硅氧基)丙酯、1,1,5,5-四甲基-1,5-二(γ-甲基丙烯酰氧丙基)-3,3-二苯基三硅氧烷和甲基丙烯酸-3-(1,1,5,5-四甲基-5-丙基-3,3-二苯基三硅氧基)丙酯3个主要组分。建立了有机硅改性丙烯酸酯类功能材料的定性分析方法,对其进一步开发利用及其反应机理研究方面具有重要的指导意义。