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建立了高速逆流色谱(HSCCC)分离制备紫锥菊花色苷类化合物的方法,并对所获得的2个花色苷单体进行了体外抗氧化性实验。以新鲜紫锥菊花瓣为原料,含0.1%HCl的60%乙醇为溶剂避光冷浸提取,经乙酸乙酯萃取和D101大孔吸附树脂(100 mL,2 cm×30 cm)纯化后,得2.1 g紫锥菊花色苷提取物干粉样品。以水-正丁醇-甲基叔丁基甲醚-乙腈-三氟乙酸(6∶3∶2∶1∶0.001)为HSCCC分离溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,流速2.0 mL/min,进样量160 mg,通过一次分离得到2种花色苷单体化合物,经HPLC检测其纯度分别达95.1%(9.8 mg)、98.2%(14.3 mg),MS及NMR技术鉴定其结构分别为矢车菊素-3-O-β-D葡萄糖苷(化合物1)和矢车菊素-3-O-(6″-O-丙二酰-β-D葡萄糖苷)(化合物2)。以Vc为对照组,对所获得的2种花色苷单体化合物进行了1,1-二苯基-2苦肼基(DPPH.)体外抗氧化性能评价,结果显示2种花色苷对DPPH.的半清除率(EC50)均小于10 mg/L,小于对照样Vc,表明2种花色苷均具有较强的自由基清除作用,且化合物1的清除能力强于化合物2。 相似文献
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建立了基质固相分散-高效液相色谱法(MSPD-HPLC)对中药材人参中的三种有机磷农药甲胺磷、甲基对硫磷和乙基对硫磷残留量进行快速分析:. 将HPLC法应用于有机磷农药残留量的检测, 分别采用中性Al2O3和体积比为8%的乙酸乙酯-正己烷作为MSPD的分散剂和洗脱剂, 对分析方法的质量控制问题进行了详细讨论, 并对不同种类的人参中药材进行了准确的定性定量分析. 该方法的线性范围为0.20~10.00 mg•L-1, 相关系数(R)大于0.99815, 相对标准偏差(RSD)均小于11.54%, 检测限(LOD)低于0.017 mg•L-1, 样品的加标回收率为87.29%~92.43%. 其线性范围、相关系数、准确度、精密度和LOD等指标均满足有机磷农残分析的要求. 相似文献
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柱色谱法分离制备姜黄素的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
姜黄素具有多种药理作用,是一种具有广泛应用前景的抗癌新药。目前,对姜黄素的分离、纯化普遍采用碱溶、酸沉法和石油醚洗、乙酸乙酯萃取法[1,2 ] ,但这些方法又存在许多缺点[3 ] 。本文采用柱色谱法分离制备姜黄素,操作简便,成本低,容易实现工业化。1 实验部分1.1 仪器与试剂 日本岛津公司LC 10Avp高效液相色谱仪,SPD 10Avp紫外可见检测器,Class VPV5 .0 3色谱数据处理工作站;瑞士EL 131Buchi旋转蒸发仪,德国Christgamama 1 2 0冷冻干燥机,层析玻璃柱(2cmi d ×2 0cm ,5cmi d ×5 0cm)。聚酰胺树脂(上海医药集团公司)。大孔树脂… 相似文献
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固相萃取-毛细管气相色谱法检测淫羊霍等药用植物有机氯农药残留 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了淫羊霍等药用植物中六六六及滴滴涕异构体残留量的毛细管气相色谱检测方法。样品采用微量化学法进行提取,固相萃取法净化,以不分流方式进样,用HP 5弹性石英毛细管柱程序升温分离样品,微电子捕获检测器检测,外标法计算其质量分数。结果表明,最小检测量为1.4×10-14~1.2×10-12g,加样平均回收率为92.16%~100.59%,相对标准偏差为0.5%~4.2%。该法各项技术指标均满足农药残留检测的要求。 相似文献
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建立了高速逆流色谱分离制备药食同源植物百合磷茎中3个酚酸甘油酯苷的方法,同时测定了化合物对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基的清除作用、脂质的过氧化抑制作用及对α-淀粉酶活性的促进作用。以乙酸乙酯-正丁醇-水(0. 5%乙酸,3∶1. 5∶5,体积比)为溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,从250 mg百合磷茎提取物中分离得到4. 2 mg纯度为96. 2%的化合物1,2. 3 mg纯度为95. 1%的化合物2,5. 8 mg纯度为98. 8%的化合物3。经质谱及核磁共振鉴定化合物1~3分别为王百合苷A(Regaloside A)、乙酰化王百合苷C(Acetylregaloside C)、王百合苷B(Regaloside B);活性研究表明,Acetylregaloside C对DPPH自由基清除作用及脂质过氧化抑制作用均最强,Regaloside A与Regaloside B对DPPH自由基清除作用很弱,对脂质过氧化有一定的抑制作用且相近,化合物抗氧化作用强弱为:化合物2 1≈3。化合物在不同浓度下对α-淀粉酶活性的促进作用具有一定差异,但化合物间无显著差异。 相似文献
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