1μm C18固定相的制备及在手性加压毛细管电色谱中的应用

制备了粒径为1μm的无孔C18固定相,并将其应用在手性加压毛细管电色谱中用以分离对映体。以改良的Stber法先合成粒径为1μm的无孔二氧化硅微球,后采用二次硅烷化方法制备出1μm C18固定相。以加压毛细管电色谱为平台,通过考察影响分离的各因素,确定了最佳拆分条件:乙腈/5 mmol/L pH 4.0乙酸铵缓冲液(20/80,v/v),羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)浓度15 mmol/L,泵流速0.03 mL/min,分离比约300∶1,施加电压2kV。本研究采用的二次硅烷化方法提高了C18的键合量。和毛细管液相色谱相比,4种药物在加压毛细管模式下有更好的分离效果,柱效最高为19万理论塔板数/m。盐酸安非他酮、盐酸克伦特罗、酒石酸美托洛尔、盐酸艾司洛尔对映体的分离度分别为1.55、2.82、1.69、1.70。该研究为手性流动相添加剂法在加压毛细管电色谱中的应用以及微米级填料在手性色谱中的应用提供了新的思路。     

三维不可压缩边界层分离流的反解法

本文提出了计算具有分离区的三维层流和湍流边界层的一种反解法。计算中采用了半正交曲线坐标系和涡粘性各向异性湍流模型。数值分析中采用了变换域技术和 Keller分块差分格式。用本文方法计算了一个三维边界层分离流实例,计算结果同实验数据吻合得很好。     

DPW系列会议述评与思考

验证与确认一直是困扰计算流体力学(computational fluid dynamics, CFD)发展的关键问题.由AIAA组织的阻力预测会议(Drag Prediction Workshop, DPW)是CFD验证与确认方面的一项重要学术活动, 其宗旨是提供一个开放、公正的平台, 考核CFD方法、程序和模型的效能, 评价CFD作为应用空气动力学工具的现状.本文综述了4次DPW系列会议, 对会议的结果和结论进行了详细述评, 对其反映的一些问题进行了深入探讨. 最后根据多年对DPW的关注和研究, 提出了一些由DPW引发的思考.     

涡流数值模拟中的计算格式粘性分辨率探讨

采用理论分析和三角翼数值模拟实验相结合的方法，研究了目前常用的CFD计算格式－Jameson中心式格、Roe FDS格式、Van Leer FVS格式、迎风格式等的粘性分辨率，论述了Jameson中心格式和Roe FDS格式在粘性分辨上具有的优势，以及Van Leer FVS格式和迎风TVD格式在此方面的不足。     

三角翼上分离及涡流的数值模拟

综述了三角翼(包括双三角翼,边条-三角翼,近距耦合鸭翼)上 分离及涡流问题的数值模拟进展,介绍了用Euler方程、N-S方程的数值 方法模拟不同三角翼,在不同攻角、不同来流M数等多种条件下的复杂 涡流形态和流动结构,研究了控制方程、网格、湍流模型和计算方法等 对计算结果的影响。     

加压毛细管电色谱对白藜芦醇的分析测定

 采用加压毛细管电色谱方法,对白藜芦醇的顺、反异构体的转化以及光照稳定性等进行了研究;同时还对白藜芦醇进行了定性和定量分析研究。在此基础上初步探讨了葡萄酒中白藜芦醇含量的测定研究,从而为我国葡萄酒行业提供了一种通过鉴定白藜芦醇来定量鉴别葡萄酒品质的分析方法。     

亚微米固定相毛细管电色谱法测定牛奶中磺胺类药物残留

采用改良的St9ber法合成了780 nm和830 nm的亚微米色谱填料,制备了填充高度均匀的毛细管色谱填充柱,并与填充常规1.8μm和3μm色谱填料的毛细管柱对比,发现色谱固定相粒径越小,电渗流贡献率越大。结合亚微米填料和p CEC平台,建立了牛奶中5种磺胺类药物残留的固相萃取-p CEC分析方法,5 min内实现完全分离。结果显示5种磺胺类药物在0.1~10.0 mg/L浓度范围内线性良好(R2≥0.9990),检出限为0.02~0.04 mg/L,平均回收率为86.5%~98.8%(磺胺除外)。     

新型L-羟脯氨酸聚合物键合手性固定相的制备及对手性化合物的拆分

以单分散亲水性交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯-甲基丙烯酸乙二醇双酯(PGMA/EDMA)树脂为载体,制备新型L-羟脯氨酸聚合物键合高效手性配体交换固定相。该固定相在配体交换分离模式下,以0.2mol/LNaAc和0.1mmol/LCu(Ac)2水溶液(pH5.2)为流动相,柱温为30℃～50℃,对衍生和非衍生的D,L-氨基酸和α-羟基酸等9种手性化合物进行了高效液相色谱拆分。详细考察了流动相pH值、温度、流速和进样量对手性分离的影响,选择了合适的色谱分离条件。结果表明,所拆分的9种手性化合物,有5种手性化合物能得到基线分离,最好的分离因子α=2.32。     

色谱-质谱联用技术在中药代谢组学研究中的应用

代谢组学是研究生物体被扰动后其代谢产物种类、数量及变化规律的科学,研究理念与中医药理论的整体、动态观念非常一致,目前很多工作已将代谢组学应用于中药药效物质基础、作用机制、复方及配伍规律等研究中,有望推动中医药现代化进程。色谱-质谱联用技术是代谢组学的主要分析技术平台,该文综述了近3年来色谱-质谱联用技术在中药代谢组学研究中的应用,重点介绍不同分离技术的特点及最新进展,并讨论了其存在的问题。     

固相萃取-高效液相色谱法测定鱼组织中的吡喹酮和克螨特残留

吡喹酮和克螨特是新型抗寄生虫药，在水产养殖中被作为渔药复配剂。二者均为受热易分解物质，其残留分析可采用色谱法、光谱法以及生物检测法，但对二者的同时分离检测未见报道。本研究采用固相萃取-高效液相色谱SPE-HPLC同时测定了鱼组织中二者的残留。