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1.
柴胡舒肝丸的毛细管电泳指纹图谱及其黄芩苷含量的测定   总被引:2,自引:0,他引:2  
孙国祥  闫娜娜  丁国瑜 《色谱》2010,28(11):1077-1083
建立了柴胡舒肝丸(Chaihu Shugan Pill, CHSGP)的毛细管区带电泳指纹图谱(capillary electrophoresis fingerprint, CEFP),并采用内标法测定了黄芩苷的含量。以50 mmol/L硼砂-150 mmol/L磷酸二氢钠-50 mmol/L磷酸氢二钠(1:1:1, v/v/v)(含5 mmol/L庚烷磺酸钠)为背景电解质(BGE)溶液,采用未涂层石英毛细管(总长度75 cm,有效分离长度63 cm,内径75 μm),以色谱指纹图谱分离量指数(RF)为目标函数优化实验条件,在紫外检测波长265 nm、运行电压11 kV条件下,以黄芩苷峰为参照物峰,确定了22个共有指纹峰,建立了CHSGP的CEFP,通过对20批样品聚类分析确定用其中13批生成对照CEFP(RCEFP),以此RCEFP为标准用系统指纹定量法鉴别20批柴胡舒肝丸质量。结果其中的4批化学成分数量和分布比例不合格,4批含量明显偏低,其他12批完全合格。采用内标法测定黄芩苷的含量,在5~200 mg/L范围内线性良好(r=0.9999),平均回收率(n=9)为98.2%。该法具有较好的精密度和重现性,为柴胡舒肝丸的质量控制提供了一种新的参考。  相似文献   
2.
SAPO-34分子筛由于其独特的拓扑结构和适宜的酸性,在以甲醇制烯烃(MTO)和氨气选择性催化还原NOx (NH3-SCR)为代表的系列催化反应中显示了优良的性能,因此吸引了研究者的广泛关注。但是,在合成过程中如何通过选择有机模板和控制硅含量来得到合适酸量的SAPO-34催化剂是极具挑战的。本文中,四个系列的SAPO-34分子筛,即分别由四乙基氢氧化铵(TEAOH)、二异丙胺(DIPA)、正丁胺(nBA)和吗啉(MOR)为有机模板剂合成不同硅含量的样品,通过热重量分析(TG),结构精修和固态核磁进行了研究。TG和结构精修结果显示在TEAOH和DIPA合成的SAPO-34分子筛cha (一种复合结构单元)笼子中只有一个结构导向剂而MOR和nBA合成的SAPO-34分子筛的cha笼中有两个。采用固态核磁氢谱(1H ss-NMR)探究碱性探针分子氘代乙腈(CD3CN)和分子筛骨架之间主客体的相互作用,并对其酸性(酸量和酸强度)进行了系统的研究。例如,TEAOH合成的SAPO-34分子筛随着硅含量的增加酸强度增加而酸量却保持着不变。而DIPA合成的SAPO-34,与前者存在较大的差异,即随着硅含量的上升,酸量显著下降而酸强度只发生了微小的变化。该工作为SAPO-34分子筛催化剂酸性的定向调变提供了理论基础。  相似文献   
3.
使用来源广泛的甲醇为原料制取丙烯,是对石油路线生产丙烯的重要补充.尽管以ZSM-5分子筛为催化剂的固定床甲醇制丙烯(MTP)技术已经实现了工业应用,但进一步提高催化剂的寿命和丙烯的选择性一直是学术界和工业界的研究热点.MTP过程作为典型的酸催化反应,积碳是催化剂失活的主要原因,由于ZSM-5分子筛十元环孔道的空间限制作用,积碳主要分布在外表面.因此,消除外表面的酸性位点对延长催化剂的寿命至关重要,但修饰外表面酸性位点的同时往往会改变样品的其他性质,如孔径、整体酸量等.本文分别使用Na_2H_2EDTA和H_3PO_4处理高硅ZSM-5分子筛原粉(微孔内含有机模板剂)来选择性地减小或消除外表面的酸密度,而不影响分子筛内部的性质,并考察了处理后样品的MTP性能.使用N_2物理吸附、SEM和~(27)Al MAS NMR表征样品的织构性质、形貌和Al原子的化学环境,XPS和三异丙苯裂解实验表征外表面的硅铝比和酸密度.表征结果表明,Na_2H_2EDTA处理虽然可以选择性的脱除表面Al原子,但会在外表面产生新的酸点(可能是硅巢).H_3PO_4处理虽然不能脱除表面的Al原子,但外表面残留的P物种能够有效的减小酸密度.MTP评价结果表明,H_3PO_4处理能够有效的延长催化剂的寿命和维持丙烯的选择性,这是因为H_3PO_4处理既提高了外表面的容碳能力,也抑制了积碳沉积的速率.Na_2H_2EDTA处理仅能增加外表面的容碳能力,所以其只能延长催化寿命.通过进一步优化H_3PO_4后处理的条件,处理后的ZSM-5样品的催化寿命可以延长至前体的1.5倍,同时,丙烯的选择性也略有提高,并且在失活前维持增加的趋势  相似文献   
4.
硅铝分子筛SSZ-13和硅磷铝分子筛SAPO-34已广泛应用于已商业化的催化应用中, 如甲醇制烯烃反应(MTO)和氨气选择性催化还原反应(NH3-SCR). 目前, 已有多种商业化的有机结构导向剂(OSDA)可用于制备 SAPO-34, 而用于合成SSZ-13的OSDA仍主要依赖经典的N,N,N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化铵(TMAdaOH). 因此, 寻找具有较高性价比且可导向合成高硅铝比(SAR)SSZ-13的OSDAs具有重要意义. 本文使用3种可制备SAPO-34的OSDAs[二异丙胺(DIPA)、 二丙胺(DPA)、 正丁胺(nBA)]替代部分TMAdaOH, 发现即使不加入晶种也可合成出SSZ-13. 采用粉末X射线衍射(PXRD)和固体核磁共振(ss-NMR)分析方法对制备的SSZ-13进行了系统研究. 结果显示, 所合成的具有可调变SARs的SSZ-13负载Cu之后, 在NH3-SCR性能上与商业化催化剂相当. 此外, 通过研究DIPA和TMAdaOH合成SSZ-13的晶化机理发现, DIPA的加入可以加快结晶过程、 提高产率并防止非晶相的形成. 本文提出的观点可为寻找更高效和商业化的SSZ-13结构导向剂及合成具有特定性质的SSZ-13提供参考.  相似文献   
5.
使用来源广泛的甲醇为原料制取丙烯, 是对石油路线生产丙烯的重要补充. 尽管以ZSM-5分子筛为催化剂的固定床甲醇制丙烯(MTP)技术已经实现了工业应用, 但进一步提高催化剂的寿命和丙烯的选择性一直是学术界和工业界的研究热点. MTP过程作为典型的酸催化反应, 积碳是催化剂失活的主要原因, 由于ZSM-5分子筛十元环孔道的空间限制作用, 积碳主要分布在外表面. 因此, 消除外表面的酸性位点对延长催化剂的寿命至关重要, 但修饰外表面酸性位点的同时往往会改变样品的其他性质, 如孔径、整体酸量等. 本文分别使用Na2H2EDTA和H3PO4处理高硅ZSM-5分子筛原粉(微孔内含有机模板剂)来选择性地减小或消除外表面的酸密度, 而不影响分子筛内部的性质, 并考察了处理后样品的MTP性能. 使用N2物理吸附、SEM和27Al MAS NMR表征样品的织构性质、形貌和Al原子的化学环境, XPS和三异丙苯裂解实验表征外表面的硅铝比和酸密度. 表征结果表明, Na2H2EDTA处理虽然可以选择性的脱除表面Al原子, 但会在外表面产生新的酸点(可能是硅巢). H3PO4处理虽然不能脱除表面的Al原子, 但外表面残留的P物种能够有效的减小酸密度. MTP评价结果表明, H3PO4处理能够有效的延长催化剂的寿命和维持丙烯的选择性, 这是因为H3PO4处理既提高了外表面的容碳能力, 也抑制了积碳沉积的速率. Na2H2EDTA处理仅能增加外表面的容碳能力, 所以其只能延长催化寿命. 通过进一步优化H3PO4后处理的条件, 处理后的ZSM-5样品的催化寿命可以延长至前体的1.5倍, 同时, 丙烯的选择性也略有提高, 并且在失活前维持增加的趋势.  相似文献   
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SAPO-34分子筛由于其独特的拓扑结构和适宜的酸性,在以甲醇制烯烃(MTO)和氨气选择性催化还原NOx(NH3-SCR)为代表的系列催化反应中显示了优良的性能,因此吸引了研究者的广泛关注。但是,在合成过程中如何通过选择有机模板和控制硅含量来得到合适酸量的SAPO-34催化剂是极具挑战的。本文中,四个系列的SAPO-34分子筛,即分别由四乙基氢氧化铵(TEAOH)、二异丙胺(DIPA)、正丁胺(nBA)和吗啉(MOR)为有机模板剂合成不同硅含量的样品,通过热重量分析(TG),结构精修和固态核磁进行了研究。TG和结构精修结果显示在TEAOH和DIPA合成的SAPO-34分子筛cha(一种复合结构单元)笼子中只有一个结构导向剂而MOR和nBA合成的SAPO-34分子筛的cha笼中有两个。采用固态核磁氢谱(~1H ss-NMR)探究碱性探针分子氘代乙腈(CD3CN)和分子筛骨架之间主客体的相互作用,并对其酸性(酸量和酸强度)进行了系统的研究。例如,TEAOH合成的SAPO-34分子筛随着硅含量的增加酸强度增加而酸量却保持着不变...  相似文献   
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