程序控温石墨消解-氢化物原子荧光光谱法测定植物中痕量硒

探讨了硒测定的几种预处理方法,采用一种程序控温的石墨消解系统来消化处理柑橘叶、茶叶、灌木叶、圆白菜、大米五种代表性的植物标准样品。详细研究了这类植物样品前处理方法中消解液用量、消解温度以及消解时间对植物样品中硒提取效果的影响;优化了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)的仪器参数条件;在氢化物反应条件中重点考察了还原剂KBH₄浓度和酸度(HCl)对硒测定的影响,不仅考虑了载流HCl浓度的影响,还从样品HCl浓度就酸度对硒测定影响作了进一步细致研究,从而建立了石墨消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定这类植物样中痕量硒的最佳测定方法。结果显示：该方法中硒加标回收率在87.1%～106.2%,检出限0.018 μg·L-1,精密度RSD＜6.0 %,标准物质的测试结果与参考值均相吻合;在0～10 μg·L-1低标范围内和在0～100 μg·L-1 高标范围内,荧光值与硒浓度均呈线性相关,相关系数分别为r=0.999 9和=0.999 7。因此该方法具有线性范围宽、灵敏度高、检出限低,稳定性好的显著特点,尤其适合如柑橘叶、茶叶、灌木叶、圆白菜、大米等这类批量植物样品硒的痕量分析,且该方法操作简便安全,实用性强,仪器成本低,所用试剂毒性小,可作为一般实验室的常规分析方法。     

一次消解土壤样品测定汞、砷和硒

建立了测定土壤中3种挥发性元素(汞、砷、硒)的一次消解方法,确定以程序控温石墨自动消解仪+王水-氢氟酸-硼酸络合敞开体系为最佳消解体系,采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)分别测定同一消解液中汞、砷、硒的含量.采用国家标物中心有证标准物质土壤环境样品GSS-1~GSS-8进行了方法验证,结果均符合标准偏差的允许范围.此消解方法相比于现行标准方法,避免了针对各元素的分次处理,简化了消解步骤,节省了前处理时间,减少了试剂消耗,提高了实验效率,适用性广、灵敏度高、检出限低,尤其适合批量样品的微量/痕量元素分析,可作为一种大规模土壤样品中重金属污染监测和治理的快捷方法.     

关于降低AFS-930型原子荧光光度计汞检出限的方法研究

氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)是测试环境样品汞(Hg)的高灵敏度方法,但是为了适应污染物形态分析的需要,其灵敏度需要作进一步的提升和改善。通过提高光电倍增管负高压至280 V和空心阴极灯的灯电流至30 mA,原子化器高度设为10 mm,并降低KBH₄溶液到0.5%(KOH 0.2%)等调整措施大大改善了仪器对Hg的灵敏度,仪器检出限从原来的8 ng·L-1降至2 ng·L-1(n=6)。在优化的条件下,可以获得线性良好的0～10 ng·L-1浓度Hg标准曲线,能够实现对Hg浓度约为4 ng·L-1的水溶液的准确测定,其测试相对标准偏差<5%;选用低吸附的聚四氟乙烯器皿和优级纯以上级别试剂可将仪器的检出限降低为1 ng·L-1(n=10),使Hg的灵敏度得到进一步提升。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米与圆白菜中痕量铅

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定经HNO3-HClO4-H2O2湿法消解的大米与圆白菜等样品中痕量铅的方法,系统地优化了灯电流等仪器参数条件,探讨了载流、还原剂、样品酸度、氧化剂的最佳浓度,考察了掩蔽剂去干扰的情况。实验表明:在选定载流浓度HCl 2%(V/V)、还原剂KBH4浓度2%(m/V)[KOH恒为0.5%(m/V)]、样品酸度HCl 1%(V/V)、氧化剂K3Fe(CN)60.4%(m/V)、掩蔽剂H2C2O40.2%(m/V)及优化设置灯电流等参数的最佳实验条件下,测定铅的检出限为0.07μg/L,在0.00—50.00μg/L范围呈良好的线性关系,样品测定变异系数小于等于6.22%。该方法简便、干扰少、灵敏度高,应用于大米、圆白菜等样品中Pb的测定,结果与参考值相符,是一种切实可行的方法。     

抽风口与烟道间距对AFS-930型原子荧光光度计测定砷、汞的影响

为了减少室内有毒氢化物的排放，同时保证测试结果的准确可靠，本文利用原子荧光光度计以As为例在实验的基础上，适当缩短了仪器烟道距上端与抽风机抽风口的距离（h）。该调节对砷测定的影响表现在，h〈10cm时，砷（As）荧光值显著降低，10．00μg／L（As）荧光值由1200左右降低到500～1100，同时，系列标准的浓度-荧光值线性变差，相关系数（r^2）一般〈0．999，特别是其积分曲线不平滑；只有h≥10cm，测试As标准系列时荧光值正常、积分曲线平滑，并且浓度-荧光值相关系数（r^2）〉0．999。将仪器烟道距抽风口的距离h设定为10cm，在这一优化条件下，利用HNO3和HClO4体系（V（HNO3）：V（HClO4）=6：1）中温消解的方法，测试了5个土壤国家标准样品和2个生物国家标准样品中As和Hg量，结果均落在参考值范围内。     

高效液相色谱-荧光检测法测定土壤中的多环芳烃

多环芳烃(简称PAHs)是一类具有致癌、致畸以及能够诱导有机体突变的环境有机污染物。可靠的PAHs检测方法是研究其环境行为的重要保证。由于高效液相色谱-荧光检测法具有不需要高温、对某些PAHs有较高的分辨率和高灵敏度、柱后流出组分便于收集进行光谱鉴定等优点,近年来被广泛应用于PAHs的检测。实验在对美国环保局(USEPA)优先监测的15种PAHs污染物在土壤中的含量进行测定时，重点优化了梯度洗脱程序和检测波长程序。优化后的方法对15种PAHs的最低检出限为0.12～1.57 μg/kg,回收率为73%～126%,相对标准偏差为0.53%～3.57%。结果表明,该方法用于测定土壤中PAHs的含量,具有检出限低、灵敏度高和重复性好等优点,是一个较为可靠的检测方法。