引入不确定度的基础化学实验数据处理方法探讨

根据当前不确定度的应用现状,讨论了基础化学实验中计算不确定度的必要性和可行性。建议在学习基本误差理论的基础上找出误差的主要来源,在真值已知时直接计算误差,在真值未知时确定主要不确定度分量。计算不确定度时只考虑1~2个主要不确定度分量、忽略次要不确定度分量。上述实验数据处理方法可以满足基础化学实验的要求。     

SrAl2O4∶Eu2+，Dy3+长余辉材料发光性能与温度依赖研究

对SrAl₂O₄∶Eu²⁺,Dy³⁺长余辉材料在100~500 K温度之间的发光性能进行研究。实验结果表明,材料的荧光及余辉强度在特定温度区间内呈线性变化,在热释峰所在温度范围具有较好的发光性能。其变化规律表明SrAl₂O₄∶Eu²⁺,Dy³⁺长余辉材料内部陷阱中电子的释放包括瞬时释放和延时释放两种类型,其中电子瞬时释放进而跃迁发光是荧光的组成部分,延时释放产生的跃迁则导致余辉发光。陷阱和电子的复合与陷阱中电子释放过程均随温度升高而增强,但温度过高时会发生热猝灭。材料荧光强度与余辉强度在特定温度区间内随温度呈线性变化关系表明其可以作为一种光纤温度传感材料。     

以活性炭为基材负载季鏻盐多孔碳材料的制备与表征

以市售普通活性炭为碳源,先对其进行强碱活化处理制得多孔碳材料,再经硝酸氧化后,通过水热溶剂法将季鏻阳离子负载于多孔碳上,得到功能化的多孔碳材料。通过比表面积(BET)、热重分析(TGA)、X射线衍射(XRD)、高分辨透射电镜(HRTEM)以及ζ电位对其形貌和结构进行分析,并对其抗菌活性进行表征。结果表明,该方法成功合成了功能化多孔碳材料,该碳材料在水溶液中具有较好的分散性、稳定性和荷电性,并对大肠杆菌(E.coli)和金黄色葡萄球菌(S.aureus)具有良好的抗菌活性。     

单分散掺硫碳微球的水热制备及其表征

以可溶性淀粉为碳源,采用硫辅助水热碳化法一步制备了平均粒径约为4μm的单分散掺硫碳微球。利用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射、氮气吸脱附、傅里叶变换红外光谱、X射线光电子能谱、固体核磁共振等手段对掺硫碳微球的结构和性质进行了表征。硫辅助水热碳化法可以在高浓度条件下高产量地制备分散性良好的掺硫碳微球,更重要的是硫原子可以同步进入碳的网络结构中。与传统水热碳化法相比,采用硫辅助水热碳化法制备的掺硫碳微球具有更高的比表面积,其可能的原因是硫原子的引入产生了大量的化学与结构缺陷:-S-S-、-S-、-SO2-和-SO-等基团构成化学缺陷,而噻吩等五元环取代石墨六元环形成结构缺陷。     

Mn3O4多面体纳米晶体的制备及其电化学性能

通过对未加添加剂的醋酸锰-乙醇体系的一种简易的水基热解过程,制备了Mn3O4多面体纳米晶体。借助X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱法(FTIR)、拉曼光谱和X-射线光电子能谱(XPS)等对Mn3O4的结构和形貌进行了表征。提出了Mn3O4多面体纳米晶体的形成机理。循环伏安法(CV)测试结果表明,所制得的Mn3O4电极呈现良好的赝电容性能。在扫描速率为5 mV.s-1时,得到了Mn3O4的最大比电容值173 F.g-1。     

硫掺杂碳纳米球的制备、表征及其储氢性能——化学材料相关专业综合设计性实验教学的探索与实践

综合设计性实验是培养大学生综合素质和创新能力最重要的途径之一。根据化学与材料相关专业的特点,开设"硫掺杂碳纳米球的制备、表征及其储氢性能"综合设计性实验项目,通过文献调研、原理阐述、方案制定、材料制备、结构表征、性能测试、数据处理与分析等实验环节,使学生充分掌握与化学和材料相关的多门课程内涉及的纳米材料制备、结构表征、性能分析等关键知识点,培养学生的综合能力和创新能力。实践表明,通过综合设计性实验的实践,学生的实践能力、创新能力、基本科学素养和综合素质得到明显提高。     

胶质碳球为模板制备NiO空心球

以胶质碳球为模板、六亚甲基四胺为沉淀剂,在乙醇中溶剂热反应,再经500℃煅烧6 h制备了NiO空心球。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和低温氮吸附-脱附,对NiO的结构和形貌进行了表征。结果表明溶剂热反应时间是制备完整NiO空心球的关键因素,溶剂热反应12 h,再经空气中煅烧,可制得形貌均一的NiO空心球。所得产物是由NiO纳米粒子组装而成的具有多孔结构的空心球。同时,本文对NiO空心球结构的形成过程和可能机理进行了分析和讨论。     

亚微米Sr2MgSi2O7：Eu2+,Dy3+的水热共沉淀制备及发光性能研究

通过水热共沉淀方法制备了亚微米长余辉发光材料Sr₂MgSi₂O₇：Eu²⁺,Dy³⁺,使用X射线衍射、扫描电镜、光致发光以及热释发光光谱对所合成的材料进行了研究。结果表明：在1 000℃下烧结4 h的样品为四方晶系单相,结晶度随着烧结温度的升高而进一步改善,所制备的材料分散性良好,尺寸在200~300 nm之间。在399 nm激发下,样品呈现出主峰位于467 nm的蓝光发射,来自于Eu²⁺的5d-4f跃迁。在1 100℃烧结获得的样品的长余辉发光优于1 000℃烧结的样品。样品的热释光谱为一个不对称分布的宽带,主峰位于330~340 K之间,热释光谱对应的峰值范围有利于产生长余辉发光。     

单分散掺硫碳微球的水热制备及其表征

以可溶性淀粉为碳源,采用硫辅助水热碳化法一步制备了平均粒径约为4 μm的单分散掺硫碳微球。利用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射、氮气吸脱附、傅里叶变换红外光谱、X射线光电子能谱、固体核磁共振等手段对掺硫碳微球的结构和性质进行了表征。硫辅助水热碳化法可以在高浓度条件下高产量地制备分散性良好的掺硫碳微球,更重要的是硫原子可以同步进入碳的网络结构中。与传统水热碳化法相比,采用硫辅助水热碳化法制备的掺硫碳微球具有更高的比表面积,其可能的原因是硫原子的引入产生了大量的化学与结构缺陷:-S-S-、-S-、-SO₂-和-SO-等基团构成化学缺陷,而噻吩等五元环取代石墨六元环形成结构缺陷。     

共轭尺寸和表面氧化协同触发的红色荧光碳点用于有机溶剂中痕量水的检测

以邻苯二胺和盐酸多巴胺为前体,利用磷酸调节反应体系的pH值(pH=7, 3, 1),制备了荧光逐渐红移的碳点(CDs):CDs-7(绿光)、 CDs-3(橙光)和CDs-1(红光).通过透射电子显微镜(TEM)、拉曼光谱(Raman)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、 X射线电子能谱(XPS)、紫外-可见吸收光谱和荧光衰减曲线分析表明,反应体系pH值的减小促进了前体碳化交联,导致sp2共轭域尺寸和石墨化程度增加,从而使CDs的荧光红移.另外,酸性环境有利于使CDs表面氧化形成羧基,促进CDs荧光红移的同时改善了量子效率(QY).利用CDs-1量子产率高(14.8%)和发光的溶剂依赖特性,将其作为荧光探针分别检测了乙醇(EtOH)、 N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和1,4-二氧六环(DIO)中的痕量水,检出限分别为0.86%, 0.123%和0.023%,表明CDs-1在痕量水的检测方面具有应用潜力.