交联聚苯乙烯树脂固载甲酰基的微波辅助还原

在微波照射的相转移催化(MI-PTC)条件下,3种甲酰基功能化的交联聚苯乙烯树脂——对甲酰基苯氧基甲基树脂、对甲酰基-2-甲氧基苯氧基甲基树脂和对甲酰基-3-甲氧基苯氧基甲基树脂固载的甲酰基被NaBH4还原,得到相应的3种苄羟基功能化的树脂——Wang树脂、Sasrin树脂和新型的对苄羟基-3-甲氧基苯氧基甲基树脂.考察了溶剂、相转移催化剂等因素对反应的影响,优化的反应介质为THF/H2O混合溶剂,相转移催化剂为苄基三羟乙基氯化铵(BTHAC).然而,在传统加热和微波辐射条件下,最有效混合溶剂的配比有所不同.在水浴加热条件下,最有效的反应溶剂为12 mL THF+3 mL H2O;而在微波加热的条件下,最有效的反应溶剂却是3 mL THF+12 mL H2O.在优化的溶剂、催化剂条件下,微波功率为60 W时,高分子固载的甲酰基30 min之内几乎被定量地还原成羟基.与传统加热方式比较,MI-PTC还原聚苯乙烯固载甲酰基可以大大缩短反应时间,提高反应效率,是一种进行高分子化合物官能团转化的良好方法.     

高分子载体手性催化剂在不对称碳碳键形成中的应用

根据反应类型,综述了近年新发现的用于不对称碳碳键形成中的具有较好催化活性和立体选择性的高分子载体手性催化剂及制备方法.     

拉曼光谱在固相有机合成中的应用

本文综述了近几年以来拉曼光谱在固相有机合成中的应用研究进展，分别介绍了近红外傅立叶变换和共焦显微两种拉曼光谱技术。近红外傅立叶变换拉曼光谱克服了荧光背景带来的干扰，可以用在固载试剂、催化剂的表征、固相有机反应的监测等方面，特别对于在无机载体上进行的有机反应的表征和检测方面具有很大的优势。共焦显微拉曼光谱具有特殊的空间分辨能力，适合对固相合成载体的结构进行表征，并可对载体内部反应活性位点的分布情况进行研究。     

生物农药微胶囊壁材料研究

用原位聚合法对生物农药阿维菌素进行包囊,然后制备微胶囊制剂,并对用于该制剂的两种高分子囊壁材料-三聚氰胺甲醛树脂和脲醛树脂的性能进行了研究。结果表明,两种树脂皆为较好的生物农药用微胶囊缓释剂型的囊壁材料,其制备工艺简单,具有良好的稳定性、粒径大小与分布、悬浮性、缓释性等,包封率均达80％以上。其中三聚氰胺甲醛树脂悬浮性较脲醛树脂更好,缓释性更持久。     

对氯苯酚提取-液相色谱法分析烟草中的磷酸腺苷

建立了新鲜烟叶中三磷酸腺苷(ATP)、二磷酸腺苷(ADP)和单磷酸腺苷(AMP)3种磷酸腺苷同时测定的方法。烟草样品经过对氯苯酚提取、纯化后,采用三乙胺缓冲液作为流动相洗脱,经C18色谱柱分离,在259 nm波长对样品进行检测。与高氯酸(PCA)法,以及DNA常用的苯酚提取法进行了比较,结果均表明:低温下以对氯苯酚提取的效果较佳,使用三乙胺缓冲液流动相具有分离效率高、检出灵敏的优点。在线性范围(5~200μg/mL)内,磷酸腺苷浓度与峰面积具有很好的相关系数(r>0.9999),检出限达到纳克级水平,氯苯酚法对ATP,ADP和AMP的平均回收率分别为96.8%,97.2%和93.3%,RSD均小于5%。     

共焦显微拉曼光谱监测聚合物载体支载的化学反应

在固相载体上进行的有机合成[1-2]以及使用固相载体支载的试剂作为反应物或清除剂[3-4]的有机合成具有产物分离纯化简单、可以使用过量试剂促使反应完全、固相可以重复使用和容易实现自动化合成等诸多优点而受到重视,是组合化学[5-6]及高通量筛选[7]技术中建立分子多样性化合物     

原位聚合法制备鱼藤酮微胶囊

原位聚合法制备;鱼藤酮微胶囊;鱼藤酮;原位聚合法;微胶囊;三聚氰胺甲醛树脂     

对甲酰基苯氧基甲基型聚苯乙烯树脂的简便快速制备

以Merrifield树脂为原料,家用微波炉为反应装置,在微波照射的相转移催化(MI-PTC)条件下,简便快速地合成了3种甲酰基功能化的交联聚苯乙烯树脂——对甲酰基苯氧基甲基树脂、对甲酰基-2-甲氧基苯氧基甲基树脂和对甲酰基-3-甲氧基苯氧基甲基树脂.在MI-PTC条件下,树脂制备过程所需的时间不超过1h,而传统加热制备方法则需要8h以上.实验中,微波输入功率为158W,反应过程用FTIR谱进行监测,碘化四丁基铵被考察为最好的相转移催化剂.该方法提供了一种反应条件温和、简便快速地制备功能化树脂的途径.     

利用离子液体负载反应底物的有机合成

综述了固相、液相组合化学中以可溶性离子液体为载体的有机合成新概念及最新研究进展,并主要介绍了离子液体作为载体负载反应底物在有机合成中的一些应用,如有关的重要有机反应、组合化学、小分子库合成等。该方法具有上载率高、适用反应范围宽、分离纯化简便、结构检测容易和可回收重复使用等诸多优越性,这对于传统的固相、液相合成方法是一个重大的进步。     

FTIR分析在固相有机合成中的应用

综述了近几年来透射、漫反射、衰减全反射、光声及显微红外光谱技术在固相有机合成中的应用研究进展,对它们各自在定性、定量研究固相有机合成中的特点进行了比较.