非水毛细管电泳法区分蓝色圆珠笔油墨的研究

建立了一种基于非水毛细管电泳法区分蓝色圆珠笔油墨的方法.确定了笔迹中碱性染料(结晶紫、甲基紫、碱性品蓝、罗丹明6G、碱性艳蓝B和碱性艳蓝BO)的分离条件:缓冲溶液为1.00 mmol/L醋酸-100 mmol/L醋酸铵的甲醇-水(体积比90 ∶ 10)体系,分离电压和温度分别为25 kV和25 ℃,检测波长为214 nm.通过该方法分析了96支蓝色圆珠笔中的油墨,并依据油墨中所含的染料种类对圆珠笔进行分类,同一类笔又通过聚类分析计量学方法再次进行区分.该法重复性好,结果准确可靠,为圆珠笔字迹鉴定提供了一种科学的方法.     

溶膜预富集-石墨炉原子吸收法测定痕量钯

强酸性条件下 ,钯 (Ⅱ )与 5 [( 5 氯 2 吡啶 )偶氮 ] 2 ,4 二氨基甲苯 ( 5 Cl PADAT)生成紫红色螯合物 ,该螯合物可与十二烷基苯磺酸钠 (SDBS)生成离子缔合物 ,离子缔合物经 0 .3μm孔径的硝化纤维微孔滤膜富集后 ,于小体积 ( 0 .5mL)的浓硫酸中溶膜 ,用石墨炉原子吸收法 (GFAAS)测定 ,富集倍数可达 2 0 0倍 ,钯含量在 4.69× 1 0 - 1 2 ～ 7.0 9× 1 0 - 9mol/L范围内线性良好 ,检出限为 1 .78×1 0 - 1 2 mol/L。方法用于海水中痕量钯的测定。     

黑色圆珠笔油墨的高效液相色谱法分析

建立了黑色圆珠笔油墨字迹色痕的高效液相色谱法的分析条件和实验方法,采用乙腈-NH4HCO3溶液（10mmoL／L）（体积60：40）为流动相,检测波长580nm,同时利用质谱法作为佐证。在此条件下对市售的51支不同生产厂家和品牌黑色圆珠笔油墨的字迹色痕进行了分析,根据油墨中所含染料成分的差异将其分为6大类,考察了纸张的影响及在该分析条件下结果的精密度和重复性。     

反应中间体自由基的电化学分析

本文综述了电化学分析在研究反应中间体自由基方面的进展。     

电化学方法简便测定芬顿反应产生的羟基自由基

1　引　　言由于羟基自由基的反应活性大、寿命短、存在浓度低 ,直接测定存在一定的难度。因此 ,建立快速、简便的测定方法 ,对自由基理论研究和抗氧化药物筛选有重要意义。水杨酸、2 脱氧 Ｄ 核糖和ＤＭＳＯ是测定羟基自由基常用的分子探针。其中 ,ＤＭＳＯ与羟基自由基反应 ,主要的生成物有甲基亚磺酸 (Ｉ)及甲醛 (ＩＩ)等。·ＯＨ +(ＣＨ3) 2 ＳＯＣＨ3ＳＯ2 Ｈ +·ＣＨ3(1)·ＣＨ3+Ｏ2 ＣＨ3ＯＯ· (2 )2ＣＨ3ＯＯ·ＨＣＨＯ(ＩＩ) +ＣＨ3ＯＨ +Ｏ2 (3)　　有报道通过测定上述反应生成的甲基亚磺酸或来间接定量测定羟基自由基 ,也有…     

环境和生物样品中铂族金属的分析研究进展

评述了近年来环境和生物样品中痕量铂族金属的分析研究进展，重点介绍了样品的预处理和分离富集技术以及检测手段等。     

6种对位取代苯酚的毛细管电泳玻碳微电极柱上安培检测

１引言酚类化合物是一类有毒的有机污染物，有色谱法、化学发光法、电化学方法、毛细管电泳等多种方法可用于其分离分析。当酚类化合物取代基个数不同，其ｐＫ．差别较大，改变电泳缓冲溶液的ｐＨ值较易实现分离；当取代基个数相同，特别是取代基位置相同时，实现其相互分离则比较困难．作者用自己设计制作的小型安培检测池和玻碳电极，自行组装的高效毛细管电泳仪，以玻碳微电极柱上安培检测法对个氨基，４－羟基，４－氯．４－硝基，４－溴，４叔丁基苯酚等６种对位取代苯酚的分离分析进行了研究，结果表明在缓冲溶液中添加β－环糊精，延…     

钯-8-羟基喹啉-5-磺酸络合物电极反应和十二烷基硫酸钠的增敏机理

钯 8 羟基喹啉 5 磺酸形成的络合物的峰电流 (pH 8.6 ,- 0 .6 8V)具有吸附特性 ,为不可逆电极反应过程。其电子转移数 (n)、电子转移系数 (α)及饱和吸附量 (Γs)分别为 2、0 .4 6和 2 .2× 10 - 9mol cm2 ;钯 与8 羟基喹啉 5 磺酸的络合比为 1∶2 ;稳定常数 (K)为 8.73× 10 7。加入阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠未形成三元络合物 ,催化电流是由与十二烷基硫酸钠共吸附在电极表面上的超氧阴离子自由基氧化了络合物的电极反应中间体所产生的。     

芦荟大黄素的电化学研究

用单扫示波极谱法研究了芦荟大黄素的电化学行为。在５％Ｎａ２ＣＯ３＋５％ＮａＯＨ（９＋１）底液中，芦荟大黄素于－０．８４Ｖ（Ｐ１）和－０．９７Ｖ（Ｐ２）处产生两个示波极谱峰，利用Ｐ１可测定芦荟大黄素，线性范围为 ０．１１－２４ｍｇ／Ｌ和３．０－２８．６ｍｇ／Ｌ，检测限为０．０６ｍｇ／Ｌ。将该法应用于中药大黄中的芦荟大黄素的测定，结果满意。另外，讨论了芦荟大黄素清除由邻苯三酚自氧化产生的超氧自由基（Ｏ２）的作用。     

邻硝基对甲基苯胺的极谱研究

用单扫示波极谱法，在生理盐水底液中，２５℃时邻硝基对甲基苯胺于－０．８２±０．０１伏（ＳＣ）处有一良好的二阶导数还原峰，浓度为２×１０（－８）－１×１０（－５）ｍｏｌ／Ｌ时，与峰电流呈良好的线性关系，可作分析测定，检测限为１×１０－８ｍｏｌ／Ｌ。许多无机离子不干扰测定。此外，还证明其电极过程为吸附过程，ｎ＝４，提出了电极反应机理。