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液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法测定鸡肉中17种磺胺类药物的残留 总被引:19,自引:0,他引:19
建立了鸡肉中17种磺胺类药物残留量的液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱测定方法。以稳定同位素13C6-磺胺二甲基嘧啶作为内标,采用多反应监测定量。样品经过匀浆、乙腈提取、正己烷脱脂、硅胶柱净化后进行液相色谱-质谱分析。采用Capcell Pak C8DD色谱柱,以均含0.2%甲酸的水和甲醇为流动相进行梯度洗脱。方法检出限为0.02~1 μg/kg,17种磺胺类药物的加标回收率为52.3%~124.9%(添加水平为1,5,10 μg/kg),相对标准偏差为1.0%~17.6%。 相似文献
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SMA纤维复合材料梁振动半主动控制 总被引:1,自引:0,他引:1
分析了一类形状记忆合金(SMA)纤维混杂层合粱用于振动控制的动力学模型和作用机理.采用多胞模型、形状记忆合金一维本构关系分析方法,同时考虑横向剪切的影响,建立了层合梁的数学模型.半主动控制是通过改变受控结构的参数来减小结构振动的响应.根据开关控制原理确定可变刚度系统的控制律,进行SMA纤维混杂层合粱的半主动控制的数值仿真.结果表明,将半主动控制应用于梁的振动控制是一种有效的方法. 相似文献
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液相色谱-电喷雾质谱/质谱法测定高温烹制的淀粉类食品中的丙烯酰胺 总被引:15,自引:0,他引:15
以C18反相色谱柱为分析柱,以0.1%甲酸水溶液-甲醇(体积比为98∶2)为流动相,采用同位素稀释液相色谱-电喷雾
质谱/质谱(LC-MS/MS)技术对加热淀粉类食品中的丙烯酰胺进行了测定。利用Oasis HLB固相萃取柱对样品进行净化。方
法的线性范围为10~500 μg/L,线性相关系数为0.9995。方法的定性检出限为6 μg/kg,定量检出限为20 μg/kg。高
、中、低3个浓度水平的加标回收率为96.8%~97.4%,相对标准偏差小于10%。 相似文献
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建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱非靶向快速筛查西红柿中三唑类杀菌剂的方法。样品用乙腈提取、QuEChERS净化、BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱分离,以乙腈和水(均含0.1%(v/v)甲酸)为流动相进行梯度洗脱,采用四极杆飞行时间质谱仪进行检测。质谱离子源为电喷雾电离源,采集方式为正离子数据非依赖分析MSE扫描模式。将19种三唑类杀菌剂按化学结构的不同分为8类。首先通过对8类典型三唑类杀菌剂中代表性的8种标准品的二级质谱图进行分析,总结出三唑类杀菌剂经碰撞诱导解离后产生的特征碎片离子和特征中性碎片丢失的质谱裂解规律,然后再利用另外11种三唑类杀菌剂标准品进行验证,并用于16份北京市售西红柿的非靶向筛查,在1份样品中筛查出烯唑醇。该方法快速、简便、准确率高,可为食品中三唑类杀菌剂残留的筛查提供参考。 相似文献
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建立了基于吡啶-3-磺酰氯衍生和超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测尿液和血清中23种双酚类化合物(BPs)的方法。尿液样品采用乙酸乙酯提取;血清样品采用乙腈提取,上清液经PRiME HLB柱净化。提取液经吡啶-3-磺酰氯衍生后,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱进行分离。质谱离子源为电喷雾电离源,正离子模式检测。23种目标物在0.005~100μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.002~0.030μg/L,定量下限为0.005~0.100μg/L,回收率为76.6%~122%,相对标准偏差(RSD)为0.60%~14%。使用建立的方法分别对20份尿液和20份血清样品进行了检测。该方法样品用量少,灵敏度高,可以满足尿液和血清样品中23种BPs的同时测定要求。 相似文献
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一直以来毒蘑菇中毒在全球范围内频发,成为最常见的食物中毒事件之一,也是食物中毒致死的最主要原因。毒蘑菇中含量最高、致死性最强的毒素为鹅膏毒肽。因此,鹅膏毒素准确快捷的检测对鉴别中毒源、患者后续治疗及预防有着重要意义。目前,鹅膏毒肽的常用检测方法包括色谱-质谱联用技术以及一些基于免疫识别和特殊化学结构的检测技术。而不断开发特异性强、灵敏度高、检测时间短的新型检测方法仍是目前的研究热点和重点。该文就鹅膏毒肽的检测方法进行综述,以期引起研究同行对此领域的关注,以激发更多的研究思路。 相似文献
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同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定动物性食品中的双酚A、壬基酚及辛基酚 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了动物性食品肉、蛋和奶中双酚A、壬基酚和辛基酚的超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS/MS)检测方法.比较了固相萃取法(SPE)和凝胶渗透色谱法(GPC)两种前处理技术,探讨了前处理过程中目标化合物背景污染的来源.最终采用乙酸乙酯-环己烷(1∶1,V/V)超声提取,经GPC净化后进行超高效液相色谱串联质谱分析.3种目标化合物的线性范围为0.25~1600 μg/L,相关系数R2> 0.999;对肉和鸡蛋样品,方法的定量限( LOQ)为0.2μg/kg;奶粉样品的LOQ为0.4 μg/kg.目标化合物在3个不同水平的加标回收率为85.9%~117.0%,RSD< 20%.应用本方法对市售动物性食品肉、蛋和奶进行了分析,壬基酚的检出率最高,含量为0.27~1357 μg/kg,此外还检出了双酚A. 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定日化产品中的三氯生与三氯卡班 总被引:1,自引:0,他引:1
采用超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)建立了牙膏、洗手液、消毒液、洗发露、香皂等日化产品中三氯生与三氯卡班的同时分析方法。试样中的待测物经过有机溶剂超声提取,上清液稀释后,经ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,电喷雾负离子多反应检测模式(MRM)测定,外标法定量。在优化实验条件下,三氯生与三氯卡班分别在1~250、0.2~50μg/L范围内呈良好线性(r2>0.995),方法定量下限(LOQ)分别为0.2~0.7、0.01~0.02 mg/kg。3个加标水平下,三氯生与三氯卡班在5种日化产品中的加标回收率为86%~116%,相对标准偏差(RSD)均不大于15%。该方法适用于日化产品中三氯生与三氯卡班的同时测定。 相似文献