HPLC法测定盐酸帕罗西汀制剂中三种成分的含量

建立测定盐酸帕罗西汀制剂中盐酸帕罗西汀、去氟帕罗西汀、N-甲基帕罗西汀含量的HPLC测定方法。采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6×150nm,5μm)柱,以磷酸盐缓冲液-乙腈混合液(8:2)为流动相,检测波长295nm,流速1.5ml.min-1,柱温40℃。盐酸帕罗西汀、去氟帕罗西汀、N-甲基帕罗西汀线性范围分别为54~432μg·m L-1、0.112~1.12μg·m L-1、0.0408~0.408μg·m L-1,平均回收率和RSD分别为101.1%、0.6%,100.0%、0.6%,99.7%、1.0%,检出限为0.306~0.448ng。该方法可以快速、简便检测盐酸帕罗西汀制剂中盐酸帕罗西汀、去氟帕罗西汀、N-甲基帕罗西汀含量,对盐酸帕罗西汀制剂质量控制研究有较好的参考价值。     

橘、橙、柚皮中橙皮苷和柚皮苷含量的测定

橘、橙、柚皮分别为芸香科植物橘(citrus reticulata Blnco)、橙(citrus simenis ( L.) Osbeck)、柚(citrus grandis ( L.) Osbeck)及其栽培变种的干燥成熟果皮.橘皮(陈皮)为历版药典收录的中药材[1],而橙、柚皮资源的开发多年来被人们忽略,较多地重视其果实的利用,除极少部分作为中药材或提取果胶和香精油的原料外,在果实食用或加工后将占果总重量约40%~50%果皮渣弃去,从环境、经济和资源利用角度都不尽科学合理.橘、橙、柚皮中均含有橙皮苷(hesperidin)和柚皮苷(naringin)2种生物活性成分[2,3].     

柱上衍生反相高效液相色谱法测定疾藜提取物中痕量铅

提出了微波消解样品,在线衍生测定疾藜提取物中痕量铅的反相高效液相色谱方法.双水杨醛邻苯二胺为衍生剂,用DiamonsilTM C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5um)作为固定相,甲醇-水-衍生剂(64.5:34.0:1.5体积比)为流动相,检测波长为275 nm,柱温30℃.样品中铅在0.10～0.63 ng范围内呈线性,铅的平均回收率为99.5%,相对标准偏差(n=7)为1.8%.     

火焰原子吸收光谱法测定红车轴草及其提取物中铁和锰

应用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定了红车轴草及其提取物中铁和锰的含量,试验了仪器的工作条件并予以优化,经干燥和粉碎的试样于瓷坩埚中用浓硝酸处理,经蒸发至干,于马弗炉中在500℃灼烧1 h重复处理一次后用0.2 mol.L-1HCl浸取坩埚中残渣,所得溶液进行FAAS测定,两元素的线性范围为0.50~4.00 mg.L-1(铁)和0.20~3.00 mg.L-1(锰),相关系数依次为0.999 6和0.999 0。根据标准曲线斜率算得两元素的测定灵敏度依次为0.028和0.011 mg.L-1/1%。试验得铁的回收率为98.9%,锰的回收率为96.2%,平行5次测定一红车轴草试样中铁及锰量,对平均含铁量为67.0μg.g-1的相对标准偏差(RSD)值为2.45%,平均含锰量为7.8μg.g-1的RSD值为2.10%。     

原子吸收光谱法测定苦藠中微量元素的含量

苦藠别名小野蒜是食用地下鳞茎及嫩茎叶的野生蔬菜,属药食同源的百合科多年生草本植物.有温中散结,宽胸通阳,祛湿止痢作用~([1,2]).在食疗方面有:(1)降脂作用,且性味辛温,能温阳散结,可用来治疗高胆固醇和高血脂症.(2)降低血压的奇妙作用,常食有通阳气、宽胸的效果.     

凤仙花植株不同部位微量元素含量的比较分析

The samples of pueraria lobata ohwi were digested by HNO3 + HClO4 .contents of the next trace elements Fe,Zn,Cu,Mn,Ca,Mg,Co,Cr,Ni,Cd,Pb and Al in the bloom,base,stem,and leaf of Impatiens balsamina have been determined by Flame Atomic Absorption method.The result show that the recovery is about 97.5%-103.2%,and the RSD<2.7%,with good accuracy and precision.The order of the content of the trace elements of high to low is as follows:leaf>stem>bloom>base.The importance of essential trace elements Zn,Fe,Mn,Cu for human each has a higher content.In addition,toxic trace elements such as lead,arsenic and cadmium are also found.     

不同品种鱼腥草中槲皮素含量的检测与比较

建立鱼腥草中槲皮素的测定方法。90%乙醇为溶剂,索氏提取器提取,HPLC测定槲皮素的含量。Dia-monsilTMC18(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱,流动相为CH3OH-H2O-HAc(48∶49∶3),检测波长为254nm。槲皮素线性范围0.00704—0.06336μg,平均回收率和RSD分别为98.9%和3.2%。方法简便、准确、重现性好,可供鱼腥草原料选择和制剂质量控制的参考。     

香烟中重金属元素铅和镉的形态分析

随着人们生活水平的日益提高,越来越多的人开始关注健康,吸烟已成为人们最重视的问题之一。由于种植环境的影响,烟草中含有一定量的重金属元素,主要有铅和镉。铅容易导致贫血以及神经系统和消化系统的损伤;镉会造成肾功能损伤,     

鱼腥草中3种有效成分含量的测定

建立鱼腥草不同品种、不同部位绿原酸、芸香苷和槲皮素的测定方法. 以90% EtOH为溶剂, 采用索氏提取器提取, 利用HPLC测定3种活性成分的含量. 采用DiamonsilTMC18 (4.6 mm×150 mm, 5 μm)为色谱柱, 流动相分别为0.06 mol/L V(NaH2PO4)∶V(MeOH)＝7.3∶2.7、 V(MeOH)∶V(H2O)∶V(HAc)＝48∶50∶2, 流速为1 mL/min, 绿原酸检测波长为326 nm, 芸香苷和槲皮素为254 nm. 绿原酸、芸香苷、槲皮素的线性范围分别为4.6～30.7 μg/mL、 0.30～7.5 μg/mL、 0.034～0.85 μg/mL, 平均回收率和RSD分别为99.3%、 1.0%, 98.9%、 1.6%, 98.7%、 0.7%. 该方法可用于鱼腥草原料选择和制剂质量的控制.     

芳氧功能化咪唑基五氯化铕[HO-4,6-di-tBu-C6H2-2-CH2{CH（NCHCHNiPr）}]2+[EuCl5（THF）]2-的合成与结构

芳氧功能化咪唑盐L+Cl-(L=HO-4,6-di-tBu-C6H2-2-CH2{CH[iPrNCHCHN]})与无水EuCl3分别按照摩尔比为1∶2和1∶3反应成功合成相同芳氧功能化咪唑基五氯化铕L+2[EuCl5(THF)]2-,产物通过元素分析、IR、X-ray射线衍射表征。晶体结构数据表明此配合物属于单斜晶体,空间群P21/c,晶胞参数a=0.96664(8)nm,b=1.63312(12)nm,c=3.6850(3)nm,β=97.600(2)°,V=5.7662(8)nm3,Mr=1060.30,Z=4,Dc=1.221 Mg/m3,μ(MoKα)=1.36 mm-1,F(000)=2200。目标化合物是由阴离子[EuCl5(THF)]2-和[HO-4,6-di-tBu-C6H2-2-CH2{CH(iPrNCHCHN)}]2+通过氢键作用而形成的空间网状结构的晶体,阴离子中中心金属(Eu)是由五个氯原子以及来自THF的氧原子形成扭曲八面体的构型。