微波消解-浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定空心胶囊中铬含量

研究了微波消解-浊点萃取-火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定空心胶囊中痕量铬的方法。空心胶囊通过微波消解,以二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)为络合剂络合消解液中铬(Ⅵ),非离子表面活性剂Triton X-114为萃取剂,结合FAAS测定空心胶囊中痕量铬,与《中国药典》(2010版)检测方法具有较好一致性。考察了溶液的pH值、络合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等条件对浊点萃取效果的影响。在最优条件下,铬(Ⅵ)线性范围为0～10μg/mL,检出限(3σ)为7.6ng/mL,相对标准偏差为1.5%(n=10),回收率在95%～102%之间。方法灵敏度高,重复性好,适合于胶囊中铬的日常检测。     

一类四阶微分方程边值问题解的存在唯一性

为解决两端固定支撑弹性梁解的存在性及唯一性问题,运用Leray-Schauder延拓定理,研究一类非线性四阶常微分方程边值问题,当非线性项满足适当至多增长性条件时,得到解的存在性结果.进一步,当非线性项满足Lipschitz条件时,得到解的唯一性结果.     

3,5-吡啶二羧酸镍配位聚合物的合成与晶体结构

采用水热法合成了3个新的3,5-吡啶二羧酸镍配位聚合物[Ni(3,5-Pydc)(H2O)4.H2O]n(1),[Ni2(3,5-Pydc)2(H2O)8.(H2O)2]n(2)和[Ni(3,5-Pydc)(H2O)2]n(3),并通过X射线单晶衍射、FTIR及热重分析对其结构和组成进行了表征.单晶衍射结果表明,化合物1和2是一维折线型链状结构,而化合物3是二维层状结构.化合物1是由3,5-Pydc配体将中心镍离子连接起来形成的折线型一维链.在化合物2中存在着两条各自独立的折线型一维链,但它们的配位方式却完全相同,每一条链都是由3,5-Pydc配体将镍离子连接而成.而化合物3则是由3个镍离子和3个3,5-Pydc配体形成的二十元环构成的二维网格.3个化合物分别通过链间或层间氢键作用(O—H…O)形成三维超分子结构,化合物1和2中的客体水分子被氢键限域在超分子结构之中.     

分散液-液微萃取结合磁固相萃取用于增香保润剂样品中抗氧化剂的测定

建立了一种以新型的、低密度有机溶剂作为萃取剂对增香保润剂中4种抗氧化剂进行萃取的新方法。该方法针对辛醇漂浮于液面不易收集的特点,将分散液-液微萃取与癸酸包覆的Fe3O4磁性纳米粒子相结合。辛醇及磁性纳米粒子快速分散在含抗氧化剂的样品溶液中,经涡旋混合后,通过磁铁达到快速分离,解吸后结合高效液相色谱进行测定。结果表明,叔丁基对羟基茴香醚、2,6-二叔丁基对甲酚、没食子酸丙酯、叔丁基对苯二酚在50~1 000μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数在0.9976~0.9991之间,检出限为1.5~6.8μg/L,回收率为91.0%~98.4%,相对标准偏差为2.7%~5.2%。方法具有传质速率快、可控性强和富集倍数高等特点,实现了分散液-液微萃取与磁分离技术的良好结合。