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柱前荧光衍生-高效液相色谱法测定尿和血清中的环境雌激素 总被引:8,自引:0,他引:8
建立了同时测定人尿和血清中环境雌激素双酚A、4-壬基酚、17α-乙炔基雌二醇及内源性雌激素雌三醇、17α-雌二醇和17β-雌二醇的对硝基苯甲酰氯柱前荧光衍生-高效液相色谱测定方法。尿样经酸水解、固相萃取柱浓缩、净化分离;血清样品经乙腈沉淀蛋白后,用乙醚萃取游离态雌激素,N2气流挥干、在无水条件下,雌激素与对硝基苯甲酰氯反应生成荧光产物,用高效液相色谱法定量。检出限为2.7—8.3μg/L;加标回收率尿样为78.0%-102.5%,血清样为72.6%-98.6%;方法精密度为1.29%-4.52%。应用本法对20份尿样和10份血清样进行了测定,结果满意。 相似文献
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高效液相色谱法同时测定蔬菜水果中的12种农药残留 总被引:9,自引:1,他引:8
建立了同时测定蔬菜水果中12种农药残留的反相高效液相色谱分析方法。将样品捣碎,用乙酸乙酯超声提取,经Florisil固相萃取柱净化、正己烷-二氯甲烷(体积比为1∶1)洗脱、氮气吹干、甲醇溶解并定容后,采用高效液相色谱柱分离、紫外检测,以外标法定量。结果表明:12种农药标准曲线的线性相关系数范围为0.9985~0.9999;检测限为0.14~2.65 ng;在水果中的平均加标回收率为62.2%~118.2%,相对标准偏差(RSD)为0.56%~11.8%;在蔬菜中的平均加标回收率为52.1%~124.6%,RSD为0.89%~18.4%。用所建立的方法成功地测定了白菜、莲白、黄瓜、苹果、梨等40份样品中的农药残留。方法具有快速、简便、准确、灵敏、重现性较好的特点,适合于蔬菜水果样品中多种微量农药残留的测定。 相似文献
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柱前衍生-高效液相色谱法测定大熊猫血清中18种游离氨基酸 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了大熊猫血清中18种游离氨基酸的反相高效液相色谱分析方法.血清样品经HPO3沉淀蛋白后,在弱碱性条件(pH 9.0)下游离氨基酸与2,4-二硝基氯苯在90℃水浴中避光反应1.5 h,生成具有紫外吸收的衍生物,用反相C18柱分离,紫外检测器检测,内标法定量.18种氨基酸的工作曲线的相关系数范围为0.9951~0.9999;相对标准偏差为1.4%~4.7%;检出限为0.20~7.72μg/mL;加标回收率为65.9%~118%. 相似文献
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