用于GC-MS分析的衍生化方法

近年来,气相色谱-质谱联用已作为分析复杂混合物,尤其是定性分析的最有效的手段,但是,只有当样品能挥发且遇热稳定时才能直接进行GC-MS分析,而许多药物或毒物是具有极性官能团的分子,在体内代谢后形成更大极性化合物,常规的GC显然不适于研究极性和亲水性化合物,因此应用受到一定的限制,因而,将目标分析物转化为适于GC分析的化合物是该领域进展的一个先决条件.衍生化方法主要是将难挥发或热不稳定化合物通过化学反应转变成易挥发和稳定的化合物,然后再进行CC-MS分析.一个成功的衍生化反应主要要求是:每种化合物都形成单一的衍生物;衍生化反应要简单、迅速,并且在温和条件下进行;所形成的衍生物应该具有高的可重复的收率,并且在反应介质中稳定.在定量分析中,标准曲线要呈线性.     

13种易制毒化学品红外光谱快速定性分析

建立了可用于13种易制毒化学品快速定性鉴定分析的衰减全反射傅立叶变换红外光谱（ATR-FTIR）方法。长期以来,由于缺乏定性判别依据,红外光谱法仅被用于快速定性筛查分析。为扩大红外光谱法在法庭科学领域的应用,本研究收集并分析了152份各类缴获麻黄碱样品,对匹配度系数法和特征吸收峰法这两种定性判别依据进行了考察和比较。麻黄碱样品与标准品的匹配度系数区间为0.437～0.981,整体趋势为纯度越高匹配度系数越高,但匹配度系数与纯度并不成线性关系,所以匹配度系数的阈值很难确定。特征吸收峰的挑选原则为在2 500~650 cm-1范围内挑选8个相对吸收强度较高且不受常见掺杂物干扰的吸收峰。当以全部特征吸收峰均检出为阳性检出依据时,152份麻黄碱样品的阳性检出率为98.7%。综合评价结果表明采用特征吸收峰法作为判别依据,专属性强、适用范围宽、定性结果准确可靠。确定了1-苯基-2-丙酮、3,4-亚甲基二氧苯基-2-丙酮、胡椒醛、N-乙酰邻氨基苯酸、邻氨基苯甲酸、麻黄碱、伪麻黄碱、3-氧-2-苯基丁腈、1-苯基-2-溴-1-丙酮、N-苯乙基-4-哌啶酮、4-苯胺基-N-苯乙基哌啶、1-苯基-1-丙酮、N-甲基-1-苯基-1-氯-2-丙胺这13种易制毒化学品的特征吸收峰。采用基于特征吸收峰的ATR-FTIR法对易制毒化学品进行快速定性鉴定分析,将极大提高易制毒化学品定性检验的鉴定效率、降低检验鉴定成本。     

低场1H qNMR定量分析缴获毒品中氯胺酮及4种掺杂物

建立了可同时定量分析缴获毒品中氯胺酮、二甲基砜、磺胺、烟酰胺和非那西丁的低场氢谱核磁共振定量方法(LF-¹H qNMR),并将其定量能力与高场氢谱核磁共振定量方法(HF-¹H qNMR)进行了比较。对于LF-¹H qNMR,氯胺酮和4种掺杂物的日内相对标准偏差(RSD)、日间RSD和定量下限分别为0.50%～2.9%、2.0%～7.4%和0.3～5 mg/mL;对于HF-¹H qNMR,氯胺酮和4种掺杂物的日内RSD、日间RSD和定量下限分别为0.40%～1.1%、1.5%～3.9%和0.003～0.05 mg/mL。采用LF-¹H qNMR和HF-¹H qNMR对167份缴获氯胺酮样品进行定量分析,两种方法定量结果的相对误差均小于15%。LF-¹H qNMR测得氯胺酮、二甲基砜、磺胺、烟酰胺和非那西丁的纯度分别为13.5%～102.6%、1.1%～81.3%、2.6%～83.4%、1.8%～22.7%和3.4%～43.8%;HF-<...     

便携式拉曼光谱仪用于合成大麻素类物质快速定性分析探究

我国于2021年7月将合成大麻素类物质整类列入管制,在一线查缉现场对疑似合成大麻素样品进行快速定性分析是办案民警的迫切需求。研究系统考察了拉曼光谱对合成大麻素的整体区分能力,比较了四款手持式拉曼光谱仪分析实际缴获样品时的结果差异,探讨了制约拉曼光谱在一线查缉现场广泛应用的原因。ProTT-EZRaman-A7便携式拉曼光谱仪的整体性能介于台式拉曼和手持式拉曼之间,选用该仪器采集了90种合成大麻素对照品的拉曼光谱,并利用兼容性强的KnowItAll软件建立了90种合成大麻素通用拉曼光谱库。分析90种合成大麻素的拉曼光谱,结果表明,当不存在荧光干扰时,拉曼光谱可以区分所有合成大麻素物质,但对部分结构相差一个甲基、卤素原子等的结构类似物区分度欠佳。不同款拉曼光谱仪的性能差异大,为考察其原因,本研究选用了四款手持式拉曼光谱仪分别对120份实际缴获合成大麻素样品进行了测定,随后使用KnowItAll软件并选用包含90种合成大麻素的通用拉曼光谱库对每张光谱图进行谱库检索。四款手持式拉曼光谱仪的正确匹配率分别为71.7%, 68.3%, 46.7%和24.2%。抗荧光干扰能力和分辨率的不同是造成不同...     

气相色谱-质谱法同时检测样品中有机磷及氨基甲酸酯类杀虫剂

有关氨基甲酸酯和有机磷类杀虫剂的测定方法文献上有很多报道,但同时测定2种农药的方法报道较少.本文建立了一种固相提取及应用气相色谱-质谱法(GC-MS)同时检测多种样品中有机磷及氨基甲酸酯类农药的方法,其中包括6种氨基甲酸酯类及9种有机磷类农药.将本法应用于实际样品分析,取得满意的结果.     

微量进样火焰原子吸收光谱法对牛奶中钙的直接测定

采用微量进样火焰原子吸收光谱法（FAAS）直接测定牛奶中的钙,无需样品预处理。该法与消化后常规FAAS法的测定结果一致。钙质量浓度在0～20 mg/L范围内与吸光度呈线性关系,检出限（S/N=3）为0.013 mg/L,加标回收率为98%～101%,相对标准偏差（n=6）小于2%。方法应用于实际样品的测定,结果令人满意。     

缴获电子烟油样品中75种合成大麻素的1H qNMR定量分析研究

通过考察75种合成大麻素（SCRAs）的关键定量参数,首次建立了可用于电子烟油样品中75种SCRAs定量分析的核磁共振氢谱定量分析方法（1H qNMR）。以1,3,5-三甲氧基苯为内标,将烟油样品经氘代甲醇稀释后直接进行分析。方法的定量下限为0.03%（质量分数）,日内相对标准偏差（RSD）小于0.90%,日间RSD小于1.5%,基质加标回收率为93.3%～100%。采用1H qNMR法对19份缴获烟油样品中的4种合成大麻素3,3-二甲基-2-[1-(5-氟戊基)吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯（5F-ADB）、2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯（5F-MDMB-PICA）、2-[1-(4-氟丁基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯（4FMDMB-BUTINACA）、N-(1-氨基-3,3-二甲基-1-氧代丁-2-基)-1-丁基-1H-吲唑-3-甲酰胺（ADB-BUTINACA）进行定量分析,得到其含量范围为0.072%～2.056%。19份烟油样品的1H qNMR定量结果与高效液相色谱法定量结果无显著性差异。该研究所建立的电子烟...