二苯硫脲-醋酸丁酯萃取-石墨炉原子吸收法测定地球化学样品中痕量银

对石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量银进行了研究。样品经盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸溶解,在盐酸(1.2mol/L)介质中用醋酸丁酯萃取银与二苯硫脲螯合物,用石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量银,方法检出限为0.011ng/mL,相对标准偏差(RSD,n=11)为6.0%~12.2%,加标回收率为96.00%~105.00%。能满足地球化学样品中银含量为0.02~5μg/g范围内银测定的准确度和精密度的要求。     

多位电动搅拌交换-全自动凯氏定氮法测定土壤中阳离子交换量

测定土壤阳离子交换量（CEC）的行业标准方法中,以玻璃棒手动搅拌进行离子交换和铵离子的清洗,使用传统方式进行蒸馏,手动滴定测定土壤样品中的阳离子交换量。但是这些方法搅拌操作劳动强度大、蒸馏过程较为繁琐,耗时长、效率低、不利于大批量样品的快速检测。以自制的多位电动搅拌装置代替玻璃棒搅拌,选择乙酸铵加入量、乙酸铵交换次数和交换搅拌时间3个因素,进行3因素3水平正交试验,结合实际操作需要选择加入50 mL乙酸铵溶液,交换1次,搅拌5 min,用乙醇清洗3次,运用全自动凯氏定氮仪进行蒸馏和测定土壤样品中的阳离子交换量。当搅拌时间为5 min时,搅拌速度大于100 r/min时,增加搅拌速度对分析结果无影响。使用本方法对不同酸碱性的国家标准物质和实际样品进行测定,测定结果的相对标准偏差为1.51%～2.38%,且国家标准物质的测定结果均在认定值的不确定范围内,表明本方法有较好的精密度和准确度。与标准方法相比,本方法以多位电动搅拌装置代替玻璃棒搅拌,用全自动凯氏定氮仪代替传统的蒸馏方式和手动滴定,自动化程度较高,蒸馏过程操作简单,解放了分析测试人员的双手,降低了劳动强度,自动滴定,节约了试剂成本,整个分析效率提高一倍以上,可实现批量化快速检测土壤中的阳离子交换量。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定锰矿冶炼烟尘中多种重金属元素

为了准确测定锰矿冶炼烟尘中重金属元素的含量,为锰矿冶炼过程中监测和评价环境影响提供有力的数据支撑,本文建立了电感耦合等离子体质谱法测定锰矿冶炼烟尘中的Cr、Ni、Cd、Tl、Pb等多种重金属元素的方法。采用HCl+HNO3+HClO4+HF消解体系对试样进行前处理,通过选用合适的内标溶液消除测定中的非质谱干扰,采用碰撞池模式和编辑校正方程消除质谱干扰,从而确定了最佳实验条件。实验结果表明,各元素标准曲线的线性相关系数均大于0.9999,方法检出限在0.007～0.094 mg/kg之间,样品测定的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.43 %～4.93 %之间,样品加标回收率为93.8 % ～107.2%。方法具有操作简便、线性范围宽、检出限低、精密度高等优点,满足锰矿冶炼烟尘中Cr、Ni、Cd、Tl、Pb等多种重金属元素的同时测定要求。