高效液相色谱三元梯度分离法测定大气中11种醛酮类化合物的研究

研究选择了以２,４－二硝基苯肼衍生化三元梯度洗脱的高效液相色谱测定大气中１１种醛酮类化合物的最佳色谱分离条件,醛酮类化合物的检出限０．４５到２．０４ｎｇ,各化合物保留时间和相对标准偏差ｓ,≤０．３８％在所测定的含量范围内具有很好的线性关系,每种化合物的相关系数均大于０．９９９;研究了涂敷２,４－二硝基苯肼硅胶吸附采样夹的制作方法,并应用于大气环境中醛酮类化合物的分析。方法简单、快速,１１种醛酮类化     

固相萃取气相色谱法测定水果中克菌丹和灭菌丹

采用硅镁吸附剂和硅胶作为混合固相萃取的净化方法,建立了固相萃取气相色谱法同时测定水果中克菌丹和灭菌丹的分析方法。研究了多种固相萃取柱和不同洗脱溶剂对克菌丹和灭菌丹保留行为的影响,优化了固相萃取净化方法及样品提取方法的分析条件。用GC-ECD检测,两种农药在0.05～2.0mg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数大于0.997。苹果中4个浓度克菌丹和灭菌丹的加标回收率分别在100%～111%和104%～113%之间,RSD在3.0%～7.2%和2.8%～4.2%之间。在菠萝、草莓、梨和橙子中,克菌丹的平均回收率和RSD分别在95.6%～112%和2.5%～7.5%之间;灭菌丹在82.5%～96.4%和3.3%～8.0%之间,克菌丹和灭菌丹的方法检出限分别为0.012mg/kg和0.0056mg/kg。     

吡啶—2,6—二羧酸体系导数荧光法同时测定铀,钐,铕,铽,镝

本研究了吡啶－２，６－二羧酸（ＤＰＡ）体系导数荧光法同时测定铀，钐，铕，铽，镝的最佳条件。在ｐＨ５．５，４．８×１０＾－＾５ｍｏｌ／ＬＤＰＡ，激发波长２７２ｎｍ的条件下，可分别在５１８，６３９，６２１，５３９和６６ｎｍ处测定铀，钐，铕，铽和镝，检测限分别达到７，０．４，０．００４，０．０２６和０．２５ｎｇ／ｍＬ。应用本法测定了混合成试液中上术五种离子含量，回收率为９２．３－１０８．１％。     

水中卤乙酸类化合物测定方法的研究进展

卤乙酸为饮用水消毒副产物,对人体具有毒害作用,目前受到国内外研究者的重视。对饮用水中卤乙酸的检测标准和测定方法的研究进展进行了综述。     

间苯二酚荧光光度法测定空气中的敌百虫

敌百虫在碱性溶液中与间苯二酚反应可生成荧光性的化合物。敌百虫的浓度在每２５ｍＬ０－１５０μｇ的范围内与荧光强度呈线性关系，回收率为９１％－１０２％，相对标准偏差为４．６％，检测限为０．０７０ｍｇ／ｍ＾３。研究了２３种离子和农药的干扰情况。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定海洋沉积物中挥发性有机物

采用吹扫捕集-气相色谱-质谱（P＆T-GC-MS）法测定了海洋沉积物中挥发性有机物（VOCs）的含量，优化了吹扫条件。54种VOCs在4-40μg/L范围内具有良好的线性关系，浓度测量的相对标准偏差为2．67％。14．2％，VOCs的样品加标回收率多在87．0％-127％之间，栓出限为0．07-1、87μg/kg（干重）之间。该方法亦可应用于土壤中VOCs的测定。     

固相萃取-高效液相色谱柱后衍生荧光检测花生中黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2

测定黄曲霉毒素主要有薄层色谱法、往前衍生液相色谱法和柱后衍生液相色谱法等。样品净化主要有液．液分配、C18键合柱、免疫亲和柱等方法。OASIS^R HLB是Waters公司近几年开发的亲水亲酯固相萃取柱，已用于腐败生物组织中吗啡的检测，它与传统的C18柱相比具有选择范围广、吸附能力强、重现性好、回收率高等特点，但尚未见应用于花生中黄曲霉毒素测定的报道。本文采用OASIS^R HLB固相小柱，建立了以碘作为柱后衍生试剂，反相液相色谱荧光检测花生中黄曲霉毒素B1，B2，G1，G2的分析方法、该法简单，快速，分离能力强，基体干扰少，准确度高。     

水体中挥发性有机污染物的应急监测

建立了以吹扫捕集-气相色谱-质谱法为主的挥发性有机物(VOCs)应急监测方法。采用内标法对环境水体中的VOCs含量进行检测,54种VOCs的回收率为93.7%~136%,相对标准偏差为2.67%~14.2%,检出限为0.07~1.87μg/L。同时应用相对响应因子(RRF)快速定量数据库对水样中VOCs的含量进行估算,通过与内标法测量值比对,验证了数据库用于水体污染事故中VOCs应急监测的可行性。     

OASIS HLB固相萃取-高效液相色谱柱后衍生荧光检测花生中黄曲霉毒素B_1,B_2,G_1和G_2

测定黄曲霉毒素主要有薄层色谱法、柱前衍生液相色谱法[1]和柱后衍生液相色谱法[2]等。样品净化主要有液 液分配、C18键合柱[3]、免疫亲和柱[4]等方法。OASIS HLB是Wa ters公司近几年开发的亲水亲酯固相萃取柱,已用于腐败生物组织中吗啡的检测[5],它与传统的C18柱相比具有选择范围广、吸附能力强、重现性好、回收率高等特点,但尚未见应用于花生中黄曲霉毒素测定的报道。本文采用OASIS HLB固相小柱,建立了以碘作为柱后衍生试剂,反相液相色谱荧光检测花生中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的分析方法。该法简单,快速,分离能力强,基体干扰…