基于近红外光谱技术的生物炭组分分析

建立了基于近红外光谱技术的生物炭组分快速定量分析方法。采集了163个样品在10000~3800cm~(-1)范围内的近红外光图谱,测定了样品中的固定碳(Fixed carbon,FC)、挥发分(Volatile matter,VM)和灰分(Ash)3种组分含量。在优化建模波段,确定最佳因子数,采用多元散射校正与二阶导数光谱法对原始光谱预处理后,利用偏最小二乘法(Partial least squares,PLS)构建了生物炭样品中3种组分的模型,并对模型的预测性能进行了评价。结果表明,PLS模型具有良好的预测能力,FC、VM和Ash的真实值和预测值的相关系数(Predicted coefficient,R_p~2)分别达到0.9423,0.9517和0.9265,预测均方差(Root mean square error of prediction,RMSEP)值分别为0.1074,0.1201和0.1243,相对预测误差(Ratio of prediction to deviation,RPD)值分别为3.51,4.28和2.03。模型对FC和VM的精度较高,可以作为定量分析方法。根据RPD值,模型对Ash的预测精度较差,需要进一步提高模型预测精准度。本方法为生物炭组分的定量分析提供一种快速有效的技术手段。     

高效液相色谱法同时测定滁菊样品中的9种酚酸

建立了高效液相色谱同时测定滁菊样品中9种酚酸类化合物(水杨酸、苯乙酸、对羟基苯甲酸、香草醛、对香豆酸、阿魏酸、苯甲酸、丁香酸和肉桂酸)的方法。采用Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5!m)分离,流动相为乙腈和0.02 mol/L磷酸盐缓冲溶液,以冰醋酸调至pH 2.8,进样量20!L,采用梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长280 nm。各组分的质量浓度与其峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,且9种酚酸组分在35 min内得到了较好分离。9种酚酸的检出限介于0.01～0.08 mg/L,平均回收率在97.8%～102.5%之间,相对标准偏差为0.2%～3.6%。本方法可用于滁菊样品中酚酸类化合物的快速分析。     

近红外光谱技术定量分析连作滁菊土壤中的阿魏酸含量

应用近红外光谱(NIRS)技术定量分析连作滁菊土壤样品中阿魏酸的含量.通过标准杠杆值、学生残差和马氏距离判断异常光谱,经二阶导数和Norris平滑滤噪预处理后,在6000~4000 cm-1范围,最佳因子数为7,采用偏最小二乘法(PLS)构建数学模型.结果表明,模型校正集和验证集与高效液相色谱仪(HPLC)测定的参考值之间均呈现良好相关关系,校正相关系数Rc为0.9914,交叉验证相关系数Rcv为0.9935,校正集误差均方根(RMSEC)为0.484,预测误差均方根(RMSEP)为0.539,交叉验证误差均方根(RMSECV)为0.615.研究结果表明,NIRS分析技术能够实现连作土壤中阿魏酸的快速检测,结果准确可靠.     

生物炭溶解性有机质中不同分子量组分的分布及光谱特性

生物炭（BC）施加至土壤后会释放出溶解性有机质（DOM）,能够改变土壤DOM的含量和化学性质,进而对土壤DOM的环境行为产生重要影响。BC DOM的分子组成和结构决定了其复杂的环境行为,然而目前针对其分子量组分的研究几乎为空白。本研究以稻秆和猪粪为原料,在300,400和500 ℃分别制备生物炭,利用纯水萃取-过滤得到DOM,采用超滤方法将其分离为<1,1～5和>5 kDa(千道尔顿)组分。通过溶解性有机碳（DOC）、紫外-可见光光谱（UV-Vis）、三维荧光光光谱结合区域体积积分（EEM-FRI）系统解析了BC DOM中不同分子量级组分的含量和光谱特征。结果显示,不同裂解温度下稻秆和猪粪BC DOM的DOC在<1,1～5和>5 kDa组分中的分布分别为42%～60%,16%～23%和23～29%,α₂₅₄的分布范围分别为4%～27%,8%～49%和26%～81%。表明BC DOM的DOC主要分布在<1 kDa组分,而发色物质主要分布在>5 kDa组分。400和500 ℃下BC DOM中>5和1～5 kDa组分的分子量和芳香度明显高于300 ℃下。相比而言,稻秆BC DOM中>5 kDa组分比猪粪的含有更多的芳香族结构,而猪粪BC DOM中<1 kDa组分的芳香度却高于稻秆。稻秆和猪粪BC DOM中各级分子量组分均具有相似的EEM光谱特征,表明BC DOM是一种连续有机体系。稻秆和猪粪BC DOM的分子量级组分分别以类富里酸和低激发色氨酸荧光物质组成为主。BC DOM中<1,1～5和>5 kDa组分的FI和BIX基本呈现依次降低趋势,而HIX值则呈现出依次升高的趋势,结果表明BC DOM中高分子量组分富集了较多的具有高芳香性和高腐殖化程度的有机组分。研究结果将进一步提升对BC DOM的分子量组成和结构特征的认识,同时可以为准确评估BC DOM的环境行为提供重要的基础数据。