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N-方酰麻黄碱配体的合成及催化前手性芳酮的不对称还原反应 总被引:2,自引:0,他引:2
方酸与醇反应成方酸二酯,后者与天然麻黄碱反应得到N-方酰麻黄碱或N-方酰双麻黄碱。单N-方酰麻黄碱与脂肪胺及硫氢化钠等反应合成了C-3位含氮和含硫的系列配体。首次将这些方酰麻黄碱配体经原位制备手性恶唑硼烷催化前手性芳酮及二酮的不对称还原反应,得到化学产率和e.e.值分别为85%-98%和52.5%-87.4%的手性仲醇。新化合物的结构已IR,^1H NMR,MS和元素分析所证实,化合物4b的晶体结构用X射线射确认。 相似文献
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近年来,咪唑鎓主体分子对客体分子识别性能研究受到越来越多的关注.Sato等首次报道了咪唑鎓主体分子对于卤阴离子的识别[1];Howarth等研究了以二茂铁咪唑鎓化合物对于Cl-,Br-,I-,NO3-以及HSO4-离子的识别和手性咪唑鎓化合物对于R-和S-2-丙氨酸钠的对映选择性识别[2];本课题组合成了一系列咪唑鎓环番,采用1H NMR和紫外光谱分析的手段,研究了它们对于卤阴离子的识别[3];Kim等报道了带有吸电基的三咪唑鎓化合物对于阴离子的识别[4]. 相似文献
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The bridged tri-imidazoliums 3.3X^--5.3X^-(X^-=PF6^-,Br^-,I^-)and bis-imidazoliums 6.2PF6^- were synthesized by N-quaternization of imidazole derivative 1 in acetonitrile under reflux.UV spectroscopic titration experiments showed that the halide salts and hexafluorophosphate salts of these imidazoliums exhibited good recognition toward anions in water and in acetonitrile,respectively. 相似文献
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负载锰卟啉催化乙酰胆固醇的选择性环氧化 总被引:1,自引:0,他引:1
多相金属卟啉催化剂已经被用于普通烯烃的环氧化,如表面修饰的多孔分子筛(MCM 41)[1 3],本文制备了高分子负载型锰卟啉用作胆固醇的非对映选择性环氧化催化剂。转化率可达100%,β选择性可达99%。1 实验部分乙酰胆固醇按文献[4]合成。溶剂均为AR级,按文献方法纯化。将Merrifield sPeptideresin(Aldrich,2%,交联度,200-400目,≈2mmolCl/g)加入到精制的DMF中,室温下放置24h,加入5-(对羟基苯基)-10,15,20-三(对甲基苯基)卟啉及无水K2CO3,N2保护下,80℃反应6h,洗涤干燥得到催化剂[1](图1)。催化环氧化反应 将PhIO及催化剂按化学计… 相似文献
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咪唑衍生物的一锅法选择性合成 总被引:8,自引:0,他引:8
1-(2-氰乙基)咪唑与α,ω-二卤代烃、二溴苄及三溴苄选择性地发生季铵化反应,继而在碱作用下发生Hoffmann型消去反应,简便而高效地制备了3个系列咪唑衍生物:1-(ω-卤烷基)咪唑3a~3e、含中心功能基的双咪唑5a~5b和三咪唑6a~6b,并类似地制得相应的苯并咪唑衍生物7和8. 相似文献
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双核铜蛋白模型化合物的合成、氧合和催化苯偶姻的氧化 总被引:6,自引:0,他引:6
在碱的作用下,2,4-双(N-咪唑甲基)-6-取代苯酚(1)和2,6-双(N-咪唑甲基)-4-氯苯酚(2)与1,2-二溴乙烷、1,3-二溴丙烷、1,4-二溴丁烷或α,α'-二溴间二甲苯反应,合成了新型的模型配体(3~9)。配体与[Cu(CH~3CN)~4]ClO~4反应,得到两个咪唑基与铜配位的双核铜蛋白模型化合物(10~16)。研究了模型物的氧合作用,发现模型物15和氧气反应,发生分子内的羟化,生成μ-酚氧基-μ-羟基的双核铜(Ⅱ)配合物,其它模型与氧气反应,生成双(μ-羟基)双核铜(Ⅱ)配合物。以4为例,详细研究了其模型物催化氧化苯偶姻的反应及反应动力学。考查了碱、外加配体、金属离子等对氧化反应的影响,发现模型物的活性是铜盐或单核铜配合物活性的近六倍。求出了反应的动力学参数V~m~a~x、k~m分别为9.47×10^-^5mol·dm^-^3·s^-^1和0.0418mol·dm^-^3,表明模型物催化的苯偶姻反应,遵从Michaelis-Menten动力学规律。 相似文献