卷烟辅材参数与有害成分释放量的多元模型的建立、传递和验证

研究了卷烟辅材参数与有害成分释放量的关系。这些有害成分包括焦油、烟碱、CO、HCN、苯并[a]芘(B[a]P)、4-(甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)、巴豆醛、苯酚和NH3。使用多元校正分析,模型传递等化学计量学方法,对实验数据进行分析,建立了多元线性和多项式模型,通过独立验证样品和t检验确立了每种有害成分的最优模型;分析了各项辅材参数对有害成分释放量的影响权重。     

烟叶中26种挥发性与半挥发性有机酸的GC-MS/SIM法同时分析

采用加速溶剂萃取,以二氯甲烷-乙腈(体积比1 : 2)为萃取溶剂,N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺硅烷化,反-2-己烯酸和肉桂酸为内标,GC-MS/SIM法同时测定了烟叶中的甲酸、乙酸、乳酸、苯甲酸、十六酸、十八酸等26种挥发性、半挥发性有机酸.方法的回收率为81% ～106%,相对标准偏差为1.73% ～7.08%,检出限为0.1 ～13.72 μg/g.以该方法对部分烟叶样品中挥发性、半挥发性有机酸进行了定量分析.     

烟草中克百威和抗蚜威残留量测定

采用液相色谱-质谱联用技术(LC-MS-MS)检测了烟草中的克百威和抗蚜威两种氨基甲酸酯类农药的残留量。样品用乙腈超声波提取,以甲醇-50mmol甲酸铵为梯度流动相,C18柱分离,电喷雾正离子选择反应监测(SRM)模式定量分析。结果表明,克百威和抗蚜威的平均加标回收率为96.05%~104.0%,相对标准偏差为2.8%~5.7%。样品前处理不含净化和浓缩步骤,操作简单。     

不同裂解条件对天冬酰胺主要裂解产物的影响

采用在线裂解气相色谱-质谱联用技术(Py/GC-MS)对不同条件下天冬酰胺的主要裂解产物进行分析,并通过裂解同位素标记样品,计算主要含氮裂解产物中的同位素比例,推测其形成途径,研究裂解条件对主要裂解产物形成的影响。结果表明:温度对天冬酰胺裂解影响较大,主要裂解产物在低温和高温下生成量变化较大。300℃时,马来酰亚胺和琥珀酰亚胺为主要的裂解产物,300～600℃时生成量显著增加,600～900℃时马来酰亚胺生成量缓慢增加而琥珀酰亚胺逐渐降低;随着温度升高,酸类和酰胺类物质生成量持续增加;腈类和吡咯类物质在高温下生成量明显增加。此外,温度对含氮裂解产物的形成途径也有较大影响。马来酰亚胺、乙酰胺在低温下N主要来源于标记的酰胺N,而在高温下主要来源于未标记的氨基N。氢氰酸、乙腈和丙烯腈中的N原子均主要由未标记的氨基转变而来,且随着温度升高,这种生成途径所占比例越高。而裂解气氛和裂解时间对天冬酰胺主要裂解产物的生成量及途径影响较小。     

光电离质谱法测定卷烟抽吸过程中烟气成分在人体呼吸道的截留

采用光电离质谱法测定卷烟抽吸过程中烟气成分在人体呼吸道的截留.将烟气采样系统与光电离质谱相结合,通过取样毛细管的长度优化、烟气成分的光电离质谱图定性分析、吸入和呼出的流量数据优化,实现吸入和呼出烟气的直接采样和质谱检测,以计算卷烟抽吸过程中烟气成分的人体呼吸道截留率.结果表明,吸烟者经口腔循环抽吸卷烟时,烟气成分在人体...     

升温速率对氨基酸裂解生成含氮气体的影响研究

为进一步阐明卷烟烟气中含氮有害气体的形成机理,以甘氨酸、天冬酰胺和天冬氨酸为研究对象,采用TG-FTIR技术对其在不同升温速率下热解时含氮气体的释放特性进行了研究。结果表明:(1)随着升温速率增加,三种氨基酸TG和DTG曲线各个失重阶段的起始和终止温度向高温侧移动;(2)氨基酸结构不同,HCN、NH3、HNCO的生成温度及生成量不同;(3)增加升温速率,三种氨基酸热解过程中HCN、NH3、HNCO的生成量均增加,但三种氨基酸氮转化的选择性不尽相同。甘氨酸和天冬酰胺热解过程中氮主要转化为NH3,而天冬氨酸在低升温速率下热解时,氮主要转化为HCN和NH3,在高升温速率下主要生成HNCO。     

液相色谱-毛细管气相色谱/质谱离线联用分析烟草中的挥发性及半挥发性成分

建立了一种用于烟草样品中挥发性、半挥发性成分分析的液相色谱-毛细管气相色谱/质谱(LC-CGC/MS)离线联用方法。研究了LC-CGC/MS的分离机理。LC分析选用氨基分析柱(250 mm×2.0 mm, 5 μm)作为分析柱,正己烷-二氯甲烷-乙腈(90:6.6:3.4, v/v/v)作为流动相,对挥发性、半挥发性成分进行分离,收集得到5个馏分,并存放在5个氮吹瓶中。多次进样并收集相同时间段的馏分,氮吹浓缩至1 mL,然后分别进行CGC/MS分析,所用的CGC柱为DB-5MS(60 m×0.25 mm×0.25 μm)。结果显示,与直接采用CGC/MS分析相比,采用LC-CGC/MS分析复杂样本的效果更好,定性的可靠性更高。     

高效液相色谱-光水解热裂解-热能分析联用技术测定烟草中的N′-亚硝基去甲烟碱

应用实验室自行设计的高效液相色谱仪-光水解热裂解器-热能分析仪联机装置,建立了一种准确有效的色谱分析方法,用于分离检测烟草中的烟草特有亚硝胺N'-亚硝基去甲烟碱（NNN）、4-亚硝基甲氨基-1-（3-吡啶基）-1-丁酮和另外两种挥发性亚硝胺二甲基亚硝胺、亚硝基吡咯烷。NNN浓度在1~10mg/L时NNN与NaNO2的色谱峰面积比与浓度呈线性关系,绝对检测下限为6ng。用该方法分离并测定了烟草样品中NNN的含量。     

高效液相色谱—光水解热裂解—热能分析联用技术测定烟草中的N‘— …

应用实验室自行设计的高效液相色谱仪－光水解热裂解器－热能分析仪联机装置,建立了一种准确有效的色谱分析方法,用于分离检测烟草中的烟草物有亚硝胺Ｎ＇－亚硝基去甲烟碱（ＮＮＮ）、４－亚硝基甲氨基－１－（３－吡啶基）－１－丁酮和另外两种挥发性亚硝胺二甲基亚硝胺、亚硝基吡咯烷。ＮＮＮ浓度在１～１０ｍｇ／Ｌ时ＮＮＮ与ＮａＮＯ２的色谱峰面积比与浓度呈线性关系,绝对检测下限为６ｎｇ。用该方法分离并测定了烟草样品中