电感耦合等离子体串联质谱测定婴幼儿谷类辅助食品中的重金属镉

婴幼儿谷类辅助食品是婴幼儿营养的重要能量来源,其主要原料为大米,而水稻极易从其生长的土壤和水中吸收重金属Cd积累到谷粒中,导致大米中Cd的残留浓度相对较高,从而对婴幼儿谷类辅助食品构成潜在威胁。提出了电感耦合等离子体串联质谱（ICP-MS/MS）测定婴幼儿谷类辅助食品中重金属Cd的新策略。样品经微波消解处理后,采用ICP-MS/MS进行测定。婴幼儿谷类辅助食品中Cd的测定所面临的质谱干扰主要来源于高浓度Mo所形成的Mo基多原子干扰离子（MoO+,MoN+,MoC+）以及Sn所形成的同量异位素（112Sn+,114Sn+,116Sn+）。针对这些干扰,在MS/MS模式下,分别采用H₂,NH₃/He和O₂为反应气,考察不同Cd同位素的质谱干扰消除效果和分析灵敏度。结果表明,在H₂和NH₃/He反应模式下,H₂和NH₃均能与Mo基干扰离子发生质量转移反应,而不与Sn+反应,可选择110Cd+,111Cd+和113Cd+进行测定,但H₂与Mo基干扰离子反应速度较慢,难以彻底消除高浓度Mo基质中对Cd的质谱干扰;在O₂反应模式下,所有干扰离子均能与O₂发生质量转移反应,虽然获得的分析灵敏度略低于NH₃/He反应模式,但背景等效浓度（BEC）明显比NH₃/He反应模式低。确定了以O₂为反应气消除干扰测定Cd的最优分析方案。利用标准参考物质评价了方法的准确性,采用国标法（GB5009.268—2016）进行对比分析验证了方法的可靠性。结果表明,Cd的LOD为2.03～13.4 ng·L-1,标准参考物质的测定值与认定值基本一致,在95%的置信水平,对比分析结果之间无显著性差异。方法的灵敏度高,结果准确可靠,适用于大批量婴幼儿谷类辅助食品中重金属Cd的高通量测定。     

微波消解-GFAAS法测定蘑菇中的痕量铅

采用微波制样技术，石墨炉原子吸收法测定蘑菇中痕量铅，结果表明，方法的线性范围为0－100μg,检出限为2．6μg,相对标准偏差为3．0％，回收率为98％，该法准确，快速、简便，与常压酸消解法比较，结果基本一致，已用于蘑菇中痕量铅的测定。     

有机酸在电感耦合等离子体质谱中基体效应的研究

研究了乙二酸、乳酸、酒石酸和柠檬酸等有机试剂对不同质量和不同电离电位元素电感耦合等离子体质谱信号的影响.结果表明,随着雾化气流速的调节,低浓度有机酸介质对所分析元素具有增强效应,尤其是对电离电位在9～11 eV的Be,Zn,As,Se,Sb和Hg等高电离电位元素的影响.酒石酸的增强效应显著大于乙二酸、乳酸、柠檬酸.探讨了有机酸的增强机理.利用酒石酸对Be,Zn,As,Sw,Sb和Hg等的增强特性,测定了水标准物质SRM1640中的Be,Zn,As,Se,Sb和SRM1641d中Hg,其测定结果与标准样品提供的标准值基本一致.     

高分辨等离子体质谱法直接测定高纯镓中的痕量元素

建立高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)测定高纯镓样品中Be、Mg、A l、S i、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、N i、Cu、Zn、Ge、As、Mo、Ag、Cd、In、Sb、Ba、Pb、B i等痕量元素的方法。样品用HNO3 HC l经微波消解后,试液直接进样用HR-ICP-MS法同时测定上述元素,在高分辨质谱测量模式下避免了大量的质谱干扰,详细地研究了HC l和高纯镓所产生的基体效应,以Sc、Rh、Tl作为内标元素校正了基体效应,讨论和确定了实验的最佳测定条件。结果表明,23种痕量元素的检出限在0.001~0.21μg/L之间;回收率在89.8%~111.6%之间,相对标准偏差(RSD)小于3.3%。     

微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中痕量铍

采用微波制样技术,用石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中痕量铍。方法的线性范围为0-10μg·L-1,检出限为0．076 ng·g-1,相对标准偏差为2．7％,回收率为97．0％。方法准确、快速、简便,并与常压消解法的结果比较,基本一致,已用于水产品中痕量铍的测定。     

GFAAS法测定蘑菇中的痕量铅

70年代中期 ,国外有人利用微波技术促进样品的消解 ,此后二十多年 ,国内外对微波消解技术均进行了许多研究。本文采用微波制样技术 ,硝酸镁基体改进剂 ,石墨炉原子吸收光谱法 (GFAAS)测定蘑菇中痕量铅 ,取得了良好的效果。     

聚氯乙烯复合热稳定剂中铅镉钡的同时测定

聚氯乙烯（PVC）材料广泛应用于建筑、电讯、交通、电子、化工、包装等行业。然而，PVC加工时存在着一个致命的弱点，就是其流动温度为136℃，分解温度为140℃，两者相差仅4℃，给加工带来很大难度，为了能顺利加工就必须加入热稳定剂，热稳定剂是PVC加工不可缺少的主要助剂之一。热稳定剂种类繁多，我国目前大量使用的稳定剂为铅盐及金属皂等稳定剂，产量高达4．5万吨。由于铅、镉、钡等金属元素具有一定的毒性，使用中易造成环境污染，有害于人体健康，因此必须严格加以控制。     

高效液相色谱法测定化妆品中防腐剂的研究

采用高效液相色谱法测定化妆品中山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等6 种防腐剂,用Zorbax ODS柱(150×4.6 mm i.d.,5μm),磷酸二氢钾∶乙腈=90∶10(V/V)为流动相,加入磷酸调pH值为2.0,检测波长254 nm。样品用乙醇水冰乙酸(70∶29.5∶0.5,V/V)提取,回收率为90.8%~105.7%,相对标准偏差为3.1%~8.5%。     

ICP-OES/ICP-MS测定葵花子中28种无机元素

建立了葵花子中微量元素组成的分析方法。采用HNO3+H2O2混合酸为消解体系经微波消解葵花子样品,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定葵花子中Al,B,Ca,Fe,K,Mg,Na,Si,P和S,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定葵花子As,Ba,Cd,Co,Cr,Cu,Li,Mn,Mo,Ni,Pb,Rb,Sr,Sn,Sb,Ti,V和Zn。采用国家一级标准物质大米(GBW10045)验证了方法的准确性,结果表明,标准物质的测定结果与参考值基本一致,葵花子中Ca,K,Mg,P,S的含量较高。该方法具有良好的准确性和精密度。     

萃取分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯铝中的杂质元素

采用APDC-MIBK萃取分离铝,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定高纯铝中Co,Ni,Cu,Mo,Cd,Pb和Bi.详细地讨论了仪器工作参数,内标元素,分离、富集条件,样品基体的干扰,确定了实验的最佳测定条件.结果表明,方法的检出限为0.011～0.052 μg·L-1,回收率为92.2%～103.0%,相对标准偏差(RSD)小于2.3%.方法准确、快速、简便,应用于高纯铝中Co,Ni,Cu,Mo,Cd,Pb和Bi等杂质元素的测定,结果满意.