两个4-[(8-羟基-5-喹啉)偶氮]苯磺酸配合物的合成、结构及性质研究

以4-[(8-羟基-5-喹啉)偶氮]苯磺酸(H₂L)为配体,采用溶剂热合成法合成了两个配合物[CuL(en)]·0.5H₂O (1)和[CuL₂][Cu(en)₂]·2H₂O (2)(en=乙二胺),并采用单晶X-射线衍射、红外光谱、元素分析、X-射线粉末衍射和热重分析对其进行表征。化合物1和2通过氢键和π…π相互作用连接形成了三维超分子网格。此外,还研究了两个化合物的荧光性质。     

新型色谱用微波等离子体离子化检测器的研究

自1965年McCormark提出微波等离子体应用于气相色谱法以来,人们相继研制出多种类型色谱用微波等离子体检测器,并在环保、医药、卫生等部门得到应用。在近几年研究工作的基础上,本文提出了我们新近研制的一种色谱用微波等离子体离子化检测器(MPID),并对检测器的一些分析特性进行了考察。 MPID的结构和工作原理 微波等离子体离子化检测器是我们自己设计和加工组装的,结构示意图见图1。     

以三乙烯二胺为配体的过渡金属配位化合物合成、晶体结构及荧光性质研究

采用混合溶剂热法合成出一系列以三乙烯二胺(简写dabco)为配体的新型过渡金属配位化合物[CdCl3H(dabco)2](1)、[CoCl3Hdabco](2)、[NiCl2(H2O)3Hdabco]Cl(3)和[CuCl3H(dabco)2]Cl·H2O(4)。对该系列化合物进行了元素分析、红外光谱以及热重分析表征,并通过X射线单晶衍射分析确定出晶体结构。结构解析表明:化合物1具有一维直链状分子结构;化合物2具有一维左螺旋状分子结构,化合物3具有一维右螺旋链状分子结构;化合物4具有二维平面网格状分子结构。对该系列化合物的荧光光谱研究结果表明,化合物1~4均具有较好的荧光性质。     

双杂原子介孔材料的合成及催化应用

在强酸性条件下,采用沸石前驱体溶液与表面活性剂自组装的方法,合成了双杂原子掺杂的介孔催化材料Sn/Ti-MS-1.表征结果显示,Sn/Ti-MS-1具有介孔结构,骨架中含有TS-1沸石的结构单元.在苯酚和2,3,6-三甲基苯酚的双氧水氧化反应中,焙烧前后的Sn/Ti-MS-1均表现出了良好的催化反应活性,表明其钛物种具...     

α-(+)-Co(en)3V3O9*H2O的合成与表征

由于聚氧酸盐在催化、制药和阳离子电极等方面具有潜在的应用价值[1～3], 因此一直是无机化学研究的热点[4～8], 自1993年具有双螺旋结构的化合物[(CH3)2NH2]K4[V10O10(H2O)2(OH)4(PO4)7]*4H2O[9]被合成以来, 更多的关注集中在聚氧酸盐的合成及结构研究中.     

均匀沉淀法直接合成有机阴离子柱撑水滑石

以尿素为沉淀剂用均匀沉淀法直接合成有机阴离子柱撑水滑石(Layered Double Hydroxides，LDH)及CoAl水滑石等，并用XRD，FT—IR，TGA，TEM等分析手段对所合成的水滑石进行了表征．结果表明，尿素均匀沉淀法可以直接合成有机阴离子柱撑水滑石及CoAl水滑石等，并且可以方便地消除原料中阴离子的干扰，是合成有机阴离子柱撑水滑石及CoAl水滑石等的一个简便快速的新方法。     

以三乙烯二胺为配体的过渡金属配位化合物合成、晶体结构及荧光性质研究

采用混合溶剂热法合成出一系列以三乙烯二胺（简写dabco）为配体的新型过渡金属配位化合物[CdCl₃H（dabco）₂]（1）、[CoCl₃Hdabco]（2）、[NiCl₂（H₂O）₃Hdabco]Cl（3）和[CuCl₃H（dabco）₂]Cl·H₂O（4）。对该系列化合物进行了元素分析、红外光谱以及热重分析表征,并通过X射线单晶衍射分析确定出晶体结构。结构解析表明：化合物1具有一维直链状分子结构;化合物2具有一维左螺旋状分子结构,化合物3具有一维右螺旋链状分子结构;化合物4具有二维平面网格状分子结构。对该系列化合物的荧光光谱研究结果表明,化合物1~4均具有较好的荧光性质。     

柱前衍生-超高效液相色谱法测定鱼卵中的17种氨基酸

建立了一种快速、灵敏的柱前衍生-超高效液相色谱-光电二极管阵列检测器(UPLC-PDA)测定史氏鲟(Acipenser schrenckii)、达氏鳇(Huso dauricus)和小体鲟(Acipenser ruthenus)鱼卵中17种氨基酸含量的方法。采用6.0 mol/L的盐酸水解鱼卵,提取液经低压浓缩、碱性中和,然后以6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯(AQC)为衍生试剂在pH 8.8硼酸盐缓冲溶液中衍生化。采用的色谱分离柱为Waters BEH C18柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm),流动相为30 mmol/L乙酸铵水溶液(pH 3.5)和乙腈(含0.15%(v/v)甲酸及30 mmol/L乙酸铵),梯度洗脱,流速为0.7 mL/min,在260 nm波长下检测。17种氨基酸在5.0～1000 μmol/L浓度范围内,峰面积与浓度之间的线性关系良好(r2≥0.9950)。以标准加入法测定回收率和相对标准偏差(RSD),在100、500、750 μmol/L的添加水平下,17种氨基酸的平均回收率为75.4%～107.3%, RSD为2.19%～12.3%。以3倍信噪比(S/N＞3)计方法的检出限,17种氨基酸的检出限为0.94～4.04 μmol/L。应用该方法检测了3种鲟鳇鱼鱼卵中的17种氨基酸含量。结果表明,该方法简便、准确、快速、可靠。     

两个4-[(8-羟基-5-喹啉)偶氮]苯磺酸配合物的合成、结构及性质研究

以4-[(8-羟基-5-喹啉)偶氮]苯磺酸(H₂L)为配体,采用溶剂热合成法合成了两个配合物[CuL(en)]·0.5H₂O (1)和[CuL₂][Cu(en)₂]·2H₂O (2)(en=乙二胺),并采用单晶X-射线衍射、红外光谱、元素分析、X-射线粉末衍射和热重分析对其进行表征。化合物1和2通过氢键和π…π相互作用连接形成了三维超分子网格。此外,还研究了两个化合物的荧光性质。