5-甲基吲哚的合成

5 甲基吲哚是一种重要的化学中间体,在合成医药、染料等方面具有重要的作用[1]。传统合成方法路线较长、收率低、催化剂价格贵[2-5]。本文以对甲苯胺和环氧乙烷为原料,在铜系催化剂上一步合成5 甲基吲哚。反应方程式为:1　实验1 1　催化剂制备将硅胶放入箱式电炉中,以100℃/h的速度程序升温至900℃,恒温12h,自然冷却至室温进行扩孔。将扩孔硅胶置入0 2mol·L-1的Cu(NO3)2、0 05mol·L-1KNO3混合溶液中,浸渍24h取出,以120～130℃氮气流干燥,置入箱式电炉,500℃下煅烧2h取出,在氮气保护下冷却。将制得的催化剂装入Φ25mm的单管固定床…     

介孔分子筛P-SBA-1催化合成柠檬酸三丁酯

采用后合成法制备了介孔分子筛催化剂P-SBA-1,并用XRD和SEM对催化剂进行分析,表征结果表明催化剂P-SBA-1具有立方结构(空间点群Pm3n)。选用液体酸H2SO4和微孔分子筛HY、ZSM-5与SBA-1进行对比,结果表明催化剂的活性高低顺序为:H2SO4SBA-1HYZSM-5。将改性后的介孔分子筛P-SBA-1作为固体酸催化剂合成柠檬酸三丁酯。重点考察了催化剂用量、酸醇摩尔比、反应温度、反应时间等因素以及催化剂的重复使用性能。结果表明P-SBA-1催化合成柠檬酸三丁酯的最佳条件为:反应温度140℃,酸醇摩尔比1∶6,催化剂用量为反应物总质量的1.5%,反应时间5h。催化剂P-SBA-1重复使用性能良好。     

芦竹碱法合成DL-色氨酸

以芦竹碱和海因为原料,经缩合、水解合成DL-色氨酸,收率达41.6%。缩合反应的最佳工艺条件为:反应时间5 h、碘甲烷与芦竹碱的摩尔比为1.2∶1、乙醇钠与芦竹碱的摩尔比为0.8∶1、原料芦竹碱与海因的摩尔比为0.9∶1;水解反应的最佳工艺条件为:NaOH浓度为1.5 mol/L、水解时间10 h、吲哚甲基海因的浓度为0.2 mol/L、温度为100℃。