Synthesis and Characterization of Two Binuclear Macrocyclic Zinc(Ⅱ) Complexes by Anion Exchange

Two macrocyclic zinc(II) complexes {[ZnL(VO3)2]·0.33H2O}n(1) and [ZnL(H2O)2][Ni(CN)4](2)(L = 5,5,7,12,12,14-hexamethyl-1,4,8,11-tetraazacyclotetradecane) have been obtained from the reactions of [ZnL](ClO4)2 with NH4VO3 and K2[Ni(CN)4], respectively, and structurally characterized by elemental analysis, IR, XRPD, TG and X-ray diffraction. Single-crystal X-ray diffraction analyses indicated that the Zn(II) atom lies on an inversion center and is octahedrally coordinated by four nitrogen atoms of the tetradentate macrocyclic ligand in the equatorial plane and two oxygen atoms of [VO4] tetrahedra in the axial positions in 1, and two oxygen atoms of two water molecules in 2. Complex 1 shows a three-dimensional structure, which is constructed by the links of [VO3]nn- chains with [ZnL]2+, forming one-dimensional channels occupied by guest water molecules. The monomers of [ZnL(H2O)2]2+ and [Ni(CN)4]2- are connected through the intermolecular hydrogen bonds to form a two-dimensional sheet in complex 2.     

活性炭负载单质碘催化环己醇脱水制环己烯

以活性炭负载单质碘为催化剂,环己醇脱水制备环己烯.考察了I2负载量、催化剂用量、反应温度、反应时间对脱水反应的影响,以及催化剂的重复使用性能.较适宜的反应条件为:I2负载量为23.8%,环己醇20 mL,催化剂4 g,于185 ℃反应2 h,产率达70.2 %.催化剂可重复使用.     

磷钨酸催化合成三醋酸甘油酯

以磷钨酸为催化剂,对冰醋酸与甘油的酯化反应进行了研究。考察了催化剂用量、酸醇比和带水剂对酯化反应的影响,探讨其最佳反应条件为：催化剂用量为反应物质量的3.8％,油浴温度为135℃－155℃,反应时间7h,酯收率达84.6%。     

活性炭负载磷钨酸催化合成季戊四醇缩酮(醛)

季戊四醇双缩酮(醛)可作为杀虫剂[1]、塑料的抗氧化剂及表面活性剂的消泡剂等[2,3];其单缩酮(醛)是有机合成的重要中间体。其合成反应常用无机酸催化剂(如H2SO4、HCl、H3PO4等)[4],副反应多、腐蚀性强和易污染。近年来,采用脱铝超稳Y沸石和对甲苯磺酸等作催化剂[5-7],效果良好。本文以活性炭负载磷钨酸作催化剂合成了12种季戊四醇缩酮(醛),催化剂用量少、反应速率快、产率高,催化剂可回收使用。其结构经元素分析、IR及1HNMR等表征。1　实验部分1 1　仪器与试剂Kofler熔点仪,温度计未经校正;美国NICO LETAVATAR 360FT光谱仪…     

微波辐射活性炭负载磷钨酸催化合成苯乙酸β-苯乙酯

在微波辐射下，以活性炭负载磷钨酸(HPW／C)为催化剂，不用溶剂，合成了苯乙酸β-苯乙酯。优化反应条件为：负载量为23．6％的HPW／C 1g，苯乙酸30mmol，β-苯乙醇48mmol，微波辐射功率600W，辐射时间6min，产率87．3％。产物结构经IR表征。     

2,2-二羟甲基-1,3-丙二醇单缩醛的合成

引言２，２－二羟甲基－１，３－丙二醇（以下称季戊四醇）单缩醛是有机合成的重要中间体。我们曾用季戊四醇单缩醛与氢化钠及１，３－丙磺内酯反应合成了一系列含有１，３－二氧六环的磺酸盐型可断裂表面活性剂［１］。目前，有关季戊四醇单缩醛的文献报道极少。Ｃｏｎｒ...     

2-烷基-1,3-丙二醇β-溴丙醛缩醛的合成及表征

2-烷基-1,3-丙二醇β-溴丙醛缩醛又名5-烷基-2-溴乙基-1,3-二氧六环(3),是合成含1,3-二氧六环的可断裂表面活性剂的中间体[1],这种表面活性剂在中性和碱性条件下很稳定,在酸性条件下易断环变成非表面活性剂,这样可克服在有机合成、分析化学以及研究胶束中的反应等使用普通表面活性剂时因存在令人讨厌的乳浊液而使产物难以分离的缺陷.因此,研究和开发这类表面活性剂,无论在理论上,还是在应用中都具有十分重要的意义.     

有机化学课程教学网站的建设与应用开发

简述了有机化学课程教学网站的设计、开发和建设过程,综述了有机化学课程教学网站在有机化学教学中的重要辅助作用及其在教学中的使用方法.     

八面沸石在精细有机合成中的催化作用Ⅸ．脱铝超稳Y沸石催化α－蒎烯的异构化反应

研究了脱铝超稳Ｙ沸石催化α－蒎烯的异构化反应，主要产物是：莰烯、宁烯、α－松油烯、异松油烯和对异丙基甲苯．同时，还考察了催化剂硅铝比及反应条件对转化率和产物选择性的影响．结果表明，溶剂对催化剂的催化性能有很大的影响     

对称性破缺:手性高氯酸乙酸·二(乙二胺)合锌(Ⅱ)的合成与结构(英文)

用简单的非手性原料醋酸锌和乙二胺在高氯酸钠的甲醇溶液中反应,反应过程中发生了对称性破缺现象,得到了一对对映体Δ-cis-[Zn(en)2Ac][ClO4](Δ-1)andΛ-cis-[Zn(en)2Ac][ClO4](Λ-1)(en=乙二胺,Ac-=醋酸根)。用元素分析、红外光谱、CD光谱和Xray单晶衍射对产物进行了表征。X-ray单晶衍射结果表明配合物Δ-1和Λ-1中的锌(Ⅱ)离子均与2个乙二胺上的4个氮原子和醋酸根上的2个氧原子顺式配位,形成六配位畸变的八面体构型。{Δ-cis-[Zn(en)2Ac]}+和{Λ-cis-[Zn(en)2Ac]}+单体通过氢键作用分别形成具有右手和左手双螺旋的一维链。用X-ray单晶衍射和CD光谱确定了配合物的手性特征。