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1.
采用共沉淀法合成了Fe_3O_4磁性纳米颗粒,进一步以柠檬酸三钠还原法制备出了具有SERS活性的Fe_3O_4/Ag磁性包覆修饰材料,用紫外可见吸收光谱、能谱及透射电镜对结构与形貌进行表征,发现所制备的Fe_3O_4/Ag纳米材料粒径约为30~60nm,形貌规整接近球形,经测试Fe_3O_4/Ag材料很容易被磁铁收集,能够满足分散萃取再收集的需要。根据密度泛函理论(DFT)对杀线威(Oxamyl)、Oxamyl-Ag和OxamylAg4进行了理论结构优化计算,得到了杀线威的理论拉曼光谱和与Ag表面增强拉曼光谱及其谱峰的归属,结合表面增强拉曼光谱(SERS)测定,研究了杀线威在Fe_3O_4/Ag表面的吸附行为和增强效应,测算得到杀线威在Fe_3O_4/Ag表面上的增强因子为2.08×105。研究表明:理论计算的杀线威拉曼光谱与测定的拉曼光谱具有较好的一致性,DFT理论计算中发现研究分子与活性Ag原子作用越多,与实测值常规拉曼NRS越接近;杀线威以双键侧N原子和S原子与Fe_3O_4/Ag表面吸附作用为主;双键侧N优先与Ag吸附成键后,整个分子靠近Ag表面,最终使得双键侧N原子与S原子共同吸附在Ag表面;Fe_3O_4/Ag磁性纳米复合材料具有显著的富集吸附和拉曼增强作用;可利用其作为拉曼基底,以实现SERS光谱法对杀线威农残的快速分析检测。  相似文献   
2.
本文合成了8个四羧酸多联体化合物;测定了这些化合物的吸收光谱、荧光光谱.研究了由供电子分子键连的多联体分子的光谱特性及其分子体系内稳态荧光猝灭机理.首次从吸收光谱和荧光光谱上分析和考察了四羧酸多联体化合物分子体系内的光致电子转移反应.  相似文献   
3.
利用自组装法将巯基修饰的DNA探针与6-巯基-1-己醇(MCH)固定到金电极表面,制备了微囊藻属特定DNA传感器,将该传感器与完全互补的微囊藻DNA序列、完全不互补序列,以及单碱基错配序列进行杂交,以Hoechst 33258为杂交指示剂,应用循环伏安法和线性扫描伏安法研究了该传感器对目标DNA的电化学检测行为.研究表明,当与完全互补DNA杂交后,Hoechst 33258氧化信号有明显的增强.实验对自组装时间、MCH浸泡时间及杂交液离子浓度进行了优化.结果表明,当自组装时间为90 min,MCH浸泡时间为1 h,杂交溶液中NaCl浓度为0.3 mol/L时,电化学信号最好.目标DNA的氧化峰电流值与其浓度在1×10~(-8) ~1×10~(-6) mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为8.1×10~(-9) mol/L.  相似文献   
4.
应用电感耦合等离子体质谱法测定了中、低合金钢中痕量铝,并对质谱仪的工作条件作了优化.用微波加热消解技术对样品进行前处理,用混合比例为3比1比1的浓硝酸、浓盐酸及浓氢氟酸的混合酸作为溶解酸.对微波炉的操作程序及参数作出详细叙述.此方法的检出限为ω(Al)1.9×10-6%,对浓度水平为ω(Al)1.4×10-4%的试样进行精密度试验,其结果的标准偏差值均小于6.0%.  相似文献   
5.
以Na2S•9H2O为催化剂, 通过Willgerodt-Kindler反应分别合成了二茂铁乙酸和1,1’-二茂铁二乙酸, 用IR, 1H NMR, MS和元素分析对产物分别进行了结构表征, 并利用GC-MS研究了该反应机理, 推测反应是由多硫阴离子进攻羰基α碳所引发, 同时讨论了影响反应的各种因素.  相似文献   
6.
蛋白质糖基化是生物体中最重要的翻译后修饰手段之一,糖蛋白/糖肽的有效分离和富集成为目前糖蛋白组学研究的首要问题。对于复杂的生物样本,糖蛋白的数量较少,酶解后大量高丰度非糖基化修饰肽的存在,使得低丰度糖肽的检测更加困难。因此,需要一些手段来有效地富集糖肽以提高其检测丰度,发展高选择性的糖肽富集材料及方法就成为在分子水平上有效地监测糖蛋白或糖肽的重要途径。相对于传统的糖肽富集材料,共价有机骨架材料具有比表面积大和可修饰位点丰富的优点,在糖肽富集领域具有很大的应用潜力。该文制备了一种新型的共价有机骨架材料(O-T-D-COFs),利用1,3,5-三(4-氨苯基)苯和2,5-二甲氧基苯-1,4-二甲醛作为反应单体通过共聚缩合反应生成的席夫碱构成了材料的框架,对合成后的中间体材料进行氧化处理,从而提高材料的富集性能。利用扫描电镜、透射电镜、红外光谱和固体核磁等表征技术对材料的结构进行了表征,并将其应用于糖肽的选择性富集。分别对富集过程的上样条件、淋洗条件、洗脱条件进行了优化,结合质谱检测技术,从人血清免疫球蛋白G酶解液中观察到32个明显的糖肽信号峰。通过模拟复杂样本体系验证材料富集选择性,在人血清免疫球蛋白G和牛血清白蛋白的酶解液混合物摩尔比达到1∶50时,该材料仍然保持了良好的选择性。此外,还考察了材料的检测限、富集容量、回收率等富集性能,及在实际样品中的应用潜力。以人血清免疫球蛋白G为评价对象,O-T-D-COFs具有较低的检测限(2.5 fmol/μL)、较高的富集容量(120 mg/g),及较好的富集回收率(103.5%±6.6%、101.5%±10.4%)。在血清样品中富集到来自53个N-糖蛋白中的86个N-糖肽序列,并鉴定到了94个N-糖基化位点。这些结果都表明,该材料在糖肽富集领域有较好的应用前景。  相似文献   
7.
建立了小鼠甲醇中毒的氧化应激模型,研究了甲醇诱导小鼠产生氧化应激状态,探讨了大黄中草药和维生素C对小鼠甲醇氧化应激的保护作用. 模型小鼠共分为5个组:空白组、对照组、甲醇应激组、大黄组、维生素C(Vc)组. 利用电子自旋捕捉技术研究了小鼠甲醇氧化应激不同模型组小鼠体内的肝、肾、脾、心、肺和脑中产生的自由基强度的变化. 结果表明: 甲醇诱发了小鼠体内自由基的产生,甲醇组和生理盐水组相比,自由基的强度明显增强(显著性差异统计指标P<0.01);而大黄和Vc对小鼠甲醇氧化应激有保护作用,大黄组、Vc 组和甲醇组相比自由基的强度则明显降低(P<0.01).  相似文献   
8.
辉光放电光谱法定量分析金属材料表面纳米级薄膜的研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
介绍了利用辉光放电光谱法分析金属材料表面的纳米级薄膜。通过优化辉光光源的放电参数,计算标准样品的溅射率。溅射率经校正后,建立各元素的标准工作曲线,从而形成了纳米级薄膜的定量表面分析方法。试验证明,此方法对膜厚的测定具有很好的准确度和精密度,可应用于多种金属材料表面纳米级薄膜的研究。  相似文献   
9.
将鼠肝肿瘤组织蛋白及其酶解产物经4-氟-7-硝基-2,1,3-苯并氧杂恶二唑(NBD-F)在50 mmol/L硼砂缓冲溶液(pH 8.5)中室温避光衍生1h后,采用高效液相色谱-激光诱导荧光检测法(HPLC-LIF)分析(λ(ex)=473nm,λ(em)=525 mn),并与高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)...  相似文献   
10.
研究了6-溴-N-[3-氯-4-(3-氟苄氧基)苯基]噻吩[2,3-d]并嘧啶-4-胺的合成新方法.以相对廉价的2,5-二羟基-1,4-二噻烷和丙二腈为原料,依次通过Gewald反应、芳环溴代、缩合、环合以及Dimroth重排四步反应得到目标产物6-溴-N-[3-氯-4-(3-氟苄氧基)苯基]噻吩[2,3-d]并嘧啶-4-胺,总产率为56.9%.用1H NMR,IR,MS和HRMS对产物进行了结构表征.并应用该方法,合成了一系列的6-溴-N-芳基噻吩[2,3-d]并嘧啶-4-胺类化合物.研究表明该方法具有原料易得、操作简便、收率较高,且产物容易分离纯化等优点.  相似文献   
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