超高效液相色谱法测定水产品中甲基睾酮残留物

将5.000g样品加入乙腈-甲酸(199+1)混合液15mL,匀浆30s,振荡提取10min后离心,下层固体再用乙腈-甲酸(199+1)混合液8mL重复提取1次,合并上清液于平行蒸发管中,于55℃平行蒸发至干。用甲醇3mL溶解残渣,再加入水7mL,置于冰箱冷冻30min后冷冻离心,取甲醇溶液层采用poly-sery HLB固相萃取柱净化,用20%(体积分数,下同)甲醇溶液6mL淋洗,用90%甲醇溶液4mL洗脱,洗脱液在50℃下用氮气吹干,用乙腈(1+1)溶液1mL溶解残渣,过0.22μm微孔滤膜。滤液在BEH C_(18)色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm)上分离,流动相为乙腈(1+1)溶液,采用紫外检测器,检测波长为254nm。甲基睾酮质量浓度在0.05~1.00mg·L~(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为5.0μg·kg~(-1)。在10.0,50.0,100μg·kg~(-1)浓度水平上进行加标回收试验,回收率为73.6%~91.4%,测定值的相对标准偏差(n=5)小于9.0%。     

超高效液相色谱法测定水产品中喹乙醇的残留量

称取经粉碎并匀浆后的水产样品(5.00±0.05)g,先后用水12mL及8mL在60℃水浴中提取2次,每次10min。离心分离,合并2次提取液。向提取液中加入饱和硼砂溶液9mL和300g·L-1硫酸锌溶液3mL,充分混匀进行脱色和除去杂质。离心分离,取上清液,通过固相萃取柱(SPE)使被测组分吸附在柱上,SPE柱用5mL水淋洗,弃去淋洗液。用甲醇-乙酸乙酯(10+90)混合液10mL将被测组分从柱上洗脱。收集洗脱液并在50℃条件下吹氮至近干,残渣用色谱分离所用的流动相1.0mL溶解,以下按色谱条件操作。用BEH C18色谱柱为固定相,甲醇-水(15+85)混合液为流动相进行色谱分离;用紫外检测器,检测波长为380nm。结果表明:喹乙醇的质量浓度在0.150～50.0mg·L-1内与其峰面积之间呈线性关系,检出限(3S/N)为30μg·kg-1。用标准加入法进行回收试验,测得回收率在76.4%～90.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.3%～9.0%之间。     

液相色谱-高分辨质谱快速筛查海水中磺胺类药物

建立了海水中15种磺胺类药物的液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱方法。采用C18固相萃取膜提取海水中磺胺类药物,使用Hypersil GOLD C18色谱柱分离,乙腈和5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱。正离子模式全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd-MS²),提取一级质谱图中准分子离子的精确质量数用于快速筛选定量分析,二级质谱图中特征子离子精确质量数用于进一步定性确证。结果表明,15种磺胺类药物均在12 min内出峰,在1~200μg/L范围内线性良好,定量限0.22~1.50 ng/L,回收率均在79.0%~111.2%之间,相对标准偏差(RSD)小于12%。该方法能满足海水中磺胺类药物残留量的测定。