13C NMR在新型灵芝三萜类化合物的应用

高等真菌灵芝属的子实体作为著名的中药,灵芝三萜类化合物是中药灵芝主要活性化学成分,近年来灵芝三萜类化合物仍然不断被大量发现, 而且结构越来越新奇. 本文总结了10年来文献报道灵芝三萜化合物的¹³C NMR化学位移,找出了一些规律, 对进行灵芝三萜化合物类结构的研究,将提供十分便捷的途径.     

取代苯甲酰基PMP异构物质谱特性研究

4-(p-甲氧苯甲酰基)-1-苯基-3-甲基-4-吡唑啉-5-酮(简称4-p-甲氧苯甲酰基PMP,下类同)及其位置异构物4-m-甲氧苯甲酰基PMP和4-o-甲氧苯甲酰基PMP是我们近年来设计并合成出的新型螯合萃取剂中的3个1-苯基-3-甲基-4-比唑啉-5-酮(简称PMBP)的结构修饰物.初步的萃取行为研究发现,它们对铀、稀土等金属离子有着较PMBP更为优良的螯合特性,是值得进一步深入开发、研究的新试剂.质谱法是研究有机化合物分子结构的有力工具之一,通过质谱分析,不仅可以提供化合物分子结构的有关资料,而且对揭示化合物结构与其性能的关系方面提供出重要的信息.本文以PMBP为对照物,采用日本岛津QP5050气质谱仪首次分别研究了上述3个新化合物和PMBP的质谱特性,并通过理论计算对各种化合物的同位素分子离子簇强度比进行了比较,得出了该类化合物裂解的一般规律,同时发现该类化合物一般均以酮式和烯醇式伴生的形式存在.     

5,7-二溴-8-羟基喹啉固相萃取光度法测定水样中铁

研究了5,7-二溴-8-羟基喹啉(DBHQ)与铁的显色反应,在pH 7.0的乙酸铵溶液中,CTMAB存在下,DBHQ与铁反应生成3∶1稳定的蓝紫色配合物,该配合物可被Waters Sep-Park-C18固相萃取小柱萃取,富集的配合物用乙醇洗脱后用光度法测定,配合物λmax=610 nm,在此波长下其它金属离子的配合物无光吸收,对铁选择性很好。铁含量在0~5 mg.L-1内符合比耳定律,方法用于水样中痕量铁的测定,回收率为97%~103%。     

微柱高效液相色谱和质谱法测定烟草样品中多酚

研究了用微柱高效液相色谱和质谱法测定烟草样品中植物多酚。烟草样品中植物多酚用80%的甲醇加热回流提取,提取液用Sep-Pak-C18固相萃取小柱预分离脱脂,以WatersXterraTMRP18(1.0mm×50mm,2.5μm)微柱为固定相,甲醇和1%的乙酸梯度洗脱为流动相分离;用紫外二极管矩阵检测器检测,并用质谱对未购到标样的绿原酸异构体进行了辅助定性。方法用于一些烟草样品中多酚的测定,回收率在97%-103%之间,RSD在1.4%-1.9%之间。     

几种新的4-酰基吡唑酮类螯合剂的合成

Eight new 1-phenyl-3-methyl-4-acyl-pyrazolones (1a-f, 2a, b) have been synthesized in good yield by reacting the corresponding acid halide with 1-phenyl-3-methyl-pyrazolone in dioxane in the presence of suspended Ca(OH)2 or Ba(OH)2, the products were identified by elemental analyses, IR, UV and 1H NMR spectra. Preliminary experiments indicate that all of their extraction efficiency for (UO2)2+ in chloroform-water are better than that of PMBP. The relative efficiency is found to be of the following order: 1b, 1d, 1f>1a, 1e>1c, 2a>2b>PMBP.     

2-(H-酸偶氮)-4,5-二硝基苯酚与钍的显色反应研究及其应用

研究了 2 (H 酸偶氮 ) 4 ,5二硝基苯酚 (HADNP)与钍的显色反应 ,在 pH 5 .5HOAc NaOAc缓冲介质中 ,溴化十六烷基吡啶 (CPB)存在下 ,HADNP与钍反应生成 2∶1稳定紫红色络合物 ,λmax=6 2 0nm ,ε =1.2 3× 10 5L·mol- 1·cm- 1。钍含量在 0～ 30 μg/2 5ml内符合比耳定律 ,方法用于环境水样品中钍含量的测定 ,结果满意。     

吹扫捕集-气相色谱法测定卷烟主流烟气中挥发酚

提出了吹扫捕集-气相色谱法测定卷烟主流烟气中挥发酚的分析方法,使间甲酚和对甲酚能分离并准确定量.在0.4～200.0 mg·L-1范围内各成分的峰面积与其浓度之间呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.8～4.2 ng/支;样品的加标回收率为97.9%～101.9%;相对标准偏差(n=6)在2.04%～4.52%之间.     

2-(2''-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸光度法测定钢铁中的钴

合成了新试剂 2 - (2’-喹啉偶氮 ) - 5 - N,N-二甲氨基苯甲酸 (QADMAB) ,并研究了其与钴的显色反应 ,在 p H=4 .0的 KH2 PO4- K2 HPO4缓冲介质中 ,CTMAB存在下 ,QADMAB与钴反应生成 2∶ 1稳定配合物 ,λmax=6 2 0 nm,ε=1.2 5× 10 5L·mol-1· cm-1。钴含量在 0— 0 .4 mg/ L范围内符合比耳定律 ,方法用于钢铁样品中钴含量的测定 ,结果令人满意