氧化石墨烯/多壁碳纳米管负载金铂核壳纳米粒子构建一种三维新型抗坏血酸电化学传感器

该文采用涂覆的方式构建了一种用于灵敏检测抗坏血酸(AA)的电化学传感器。先将多壁碳纳米管(MWCNTs)和氧化石墨烯(GO)混合悬浮液修饰在玻碳电极(GCE)表面,修饰的GO可有效防止MWCNTs聚集,再将具有良好电催化性能的金铂核壳纳米粒子(Au@Pt NPs)修饰在GO/MWCNTs电极上,层层组装构建形成GO/MWCNTs/Au@Pt NPs/GCE三维新型抗坏血酸电化学传感器。该修饰电极在磷酸缓冲溶液中对AA显示了较宽的线性范围和极低的检出限,氧化峰电流与AA浓度在0.005～0.5μmol/L和0.5～1 000μmol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均为0.999,检出限(S/N=3)为4×10~(-9) mol/L,稀释人体血清样品的加标浓度为0.01、0.1、10μmol/L,回收率为90.9%～108%,相对标准偏差(RSD,n=3)为1.2%～2.8%。该修饰电极对AA具有良好的选择性,可有效排除多巴胺、尿酸、葡萄糖等生物小分子的干扰。方法简单、高效、灵敏,可用于临床实际检测。     

基于4, 4'-氧联苯二甲酸配体具有{42.6}{43.6.84.102}{4}拓扑结构的2D钕和1D钐配合物的合成、晶体结构及光谱表征

通过水热法合成了2种新的配合物[Nd(oba)(Hoba)(H2O)2]·H2O(1)和Sm(oba)(Hoba)(phen)(2)(H2oba=4,4′-氧联苯二甲酸,phen=1,10-邻菲啰啉)。 X射线单晶衍射分析表明,2种配合物均属单斜晶系,C2/c空间群。 配合物1的晶胞参数为：a=2.736 80(5) nm,b=0.956 35(2) nm,c=2.170 93(4) nm,β=97.685 0(10)°,V=5.630 12(19) nm3,Z=8,F(000)=2.854,R(int)=0.022 6。 配合物1中4,4′-氧联苯二甲酸根存在2种形式：完全脱质子的4,4′-氧联苯二甲酸根（oba）和部分脱质子的4,4′-氧联苯二甲酸根（Hoba）。 配体oba和Hoba桥联相邻Nd3+离子形成具有新颖 {42·6}{43·6·84·102}{4}拓扑结构的2D网。 每个Nd3+离子与8个O原子配位,其中6个O原子来自配体oba和Hoba的羧基,另外2个O原子来自2个配位水。 Hoba和配位水、Hoba和Hoba间形成了氢键,将2D网络进一步构筑成了3D超分子结构。 配合物2的晶胞参数为：a=1.352 60(5) nm,b=1.936 86(6) nm,c=2.728 59(8) nm,β=99.867(2) °,V=7.042 6(4) nm3,Z=8,F(000)=3.368,R(int)=0.039 4。 配合物2中4,4′-氧联苯二甲酸根同样存在oba和Hoba 2种形式,相邻Sm3+离子通过羧基COO-桥联形成二聚单元,二聚单元通过oba配体桥联形成1D链结构。 每个Sm3+离子与6个来自配体oba和Hoba的羧基O原子以及phen的N原子配位。 配体Hoba的羧基间形成的氢键将1D链连接成2D网,通过phen分子间π-π作用进一步构筑成3D超分子结构。配合物1的紫外-可见光谱表明,在510~538 nm和566~600 nm处有2个吸收带,分别对应中心Nd3+的4I9/2→4G7/2+4G9/2+2K13/2和4I9/2→4G5/2+4G7/2特征跃迁;配合物2的荧光光谱表现出Sm3+离子的4G5/2→6H5/2、4G5/2→6H7/2和4G5/2→6H9/2特征跃迁。     

Zr(WMo)1-x/2VxO8-x/2：多元素同/低价取代立方ZrW2O8结构类型热收缩固溶体的合成、结构与性质

利用酸蒸气水热法合成了Zr(WMo)1-x/2VxO7-x/2(OH)2·2H2O(x=0.04,0.08,0.10,0.14,0.20,0.22,0.26,0.32)四方晶相固溶体。以此为前驱体,通过高温脱水和相转变法合成了立方相Zr(WMo)1-x/2VxO8-x/2(x=0.04,0.08,0.10,0.14,0.20,0.22)固溶体。立方Zr(WMo)1-x/2VxO8-x/2固溶体具有Pa3空间群。Zr(WMo)1-x/2VxO8-x/2的平均晶体结构描述为按照化学计量的ZrV2O7结构与β-ZrWMoO8结构的叠加。ZrV2O7在立方ZrWMoO8中的固溶度为11mol%;立方Zr(WMo)1-x/2VxO8-x/2固溶体的相变温度低于200 K;在200 K～573 K温度范围内具有负热膨胀系数;线热膨胀系数近似为常数。     

在电阻丝上测量薄透镜的焦距

本文提供了一种用电学原理在一根电阻丝上测量薄透镜焦距的实验方法。该方法利用均匀电阻丝的电阻与其长度成正比的关系,把长度量转换成电阻量进行测量,并通过标定,可以在一块数字电压表上直接显示待测薄透镜的焦距值。如果薄透镜的焦距已知,利用该方法也可以确定薄透镜所成清晰像的位置。实验结果的相对不确定度小于3%。     

纳米氧化锌的低温热容和热力学性质

用扫描电子显微镜(SEM)测定了纳米氧化锌试样的粒径, SEM结果表明ZnO试样平均粒径为30 nm. 在83～350 K温区, 用精密低温绝热量热计测定了ZnO的等压摩尔热容, 拟合出其等压摩尔热容与热力学温度的函数关系式: C_p＝－3.249＋0.2400T－3.413×10^－4T ²＋4.485×10^－7T ³. 根据热容与热力学函数关系, 计算了以298.15 K为基准的纳米ZnO的热力学函数, 并与粗晶ZnO和18 nm ZnO热容文献报导值进行了比较, 从能量角度分析了不同粒径ZnO热容曲线差别产生的原因.     

1，2-环己二羧酸及芳香含氮配体的双核镉、锰配合物的合成和晶体结构

用水热法合成了两种新的配合物[Cd2(e,e-trans-chdc)2(bipy)2(H2O)2].H2O(1)和[Mn2(e,a-cis-chdc)2(phen)2(H2O)2].2H2O(2)(chdc=1,2-环己二羧酸,bipy=2,2′-联吡啶和phen=1,10-邻菲咯啉),用X-射线单晶衍射分析确定了配合物的晶体结构。配合物1和2均为双核分子。配合物1中,2个镉髤离子由2个1,2-环己二羧酸根以e,e-trans配位方式桥联,每个镉髤离子与1个2,2′-联吡啶的2个氮原子、2个1,2-环己二羧酸根的4个氧原子及1个水分子中的氧原子配位,形成了单帽变形三棱柱构型。配合物2中,2个锰髤离子由2个1,2-环己二羧酸根以e,a-cis配位方式桥联,每个锰髤离子与1个1,10-邻菲咯啉的2个氮原子、2个1,2-环己二羧酸根的3个氧原子及1个水分子中的氧原子配位,形成了畸变的八面体构型。配合物1和2分子之间都存在π-π堆积和O-H…O、C-H…O弱作用,进而将双核分子连接成三维超分子网络结构。配合物的荧光均来自于配体的荧光。     

铕(Ⅲ)/镝(Ⅲ)苯并咪唑-5,6-二羧酸配位聚合物的合成和晶体结构

水热法合成了配合物{[Ln(Hbmdc)(bmdc)(H2O)3].3H2O}n(Ln=Eu,1;Dy,2;H2bmdc=苯并咪唑-5,6-二羧酸),用X-射线单晶衍射分析确定了配合物的晶体结构。配合物为单斜晶系,P21/c空间群。配合物1和2具有相似的一维链状结构。配体H2bmdc以2种不同的类型与Ln3+离子配位:完全去质子化的bmdc配体和咪唑环上的氮原子被质子化的Hbmdc配体。bmdc配体的2个羧基采取双齿螯合/双齿螯合方式配位;Hbmdc配体的1个羧基采取双齿螯合方式配位,另1个羧基未参与配位。每个Ln3+离子与6个羧基氧原子和3个水分子中氧原子配位,形成9配位的扭曲单帽四方反棱柱体。相邻的Ln3+离子通过bmdc配体桥联形成螺旋链状结构。链和链之间通过π-π堆积和氢键进一步连接成三维超分子结构。配合物1和2分别显示Eu3+和Dy3+离子的特征荧光。     

酸蒸气水热法合成钒取代水合碱式钨钼酸锆纳米晶体及热收缩Zr(WMo)0.93V0.14O7.93化合物

研究了酸蒸气水热法(ASH)合成VWMo.H2O时,酸蒸气源溶液的浓度,反应温度,填满度与反应时间等4个因素对晶体成核和生长两个阶段的影响。确定了以上4个影响因素的优化匹配条件,制备了VWMo.H2O纳米晶棒,并且对产物进行了表征。HCl-ASH法和HNO3-ASH法合成的VWMo.H2O化学式分别为Zr(WMo)0.93V0.14O6.93(OH0.92Cl0.08)2.(H2O)2和Zr(WMo)0.93V0.14O6.93(OH)2.(H2O)1.64;两者都与ZrMo2O7(OH)2.(H2O)2为同构化合物。以VWMo.H2O为前驱物在773K合成了立方热收缩化合物β-Zr(WMo)0.93V0.14O7.93。