新型手性杀虫剂唑虫酯异构体拆分及其在蔬菜中的分析方法建立

以全新手性杀虫剂唑虫酯为研究对象,通过筛选手性色谱柱和优化流动相比例,建立了唑虫酯及其氧化代谢物异构体的拆分方法,在此基础上开发利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定小白菜和蕹菜中唑虫酯及其氧化产物手性异构体的分析方法。以纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)共价键合手性柱(Chiral INC)(250 mm×4.6 mm, 5 μm)为分析柱,乙腈和2 mmol/L甲酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离,在多反应监测负离子模式下进行检测,唑虫酯4个异构体分离度分别为1.63、2.83和1.74,唑虫酯氧化产物异构体分离度为5.82。通过衍生化的方法进一步确定出峰顺序为RS-唑虫酯、SS-唑虫酯、RR-唑虫酯、SR-唑虫酯、S-唑虫酯氧化产物和R-唑虫酯氧化产物。唑虫酯和其氧化产物的手性异构体分别在1.25~1250 μg/L和2.5~2500 μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(R²)大于0.99。在蕹菜和小白菜样品中同时添加唑虫酯和唑虫酯氧化产物消旋体进行添加回收试验,添加水平为1、20、400 μg/kg(即唑虫酯异构体为0.25、5、100 μg/kg;唑虫酯氧化代谢产物异构体为0.5、10、200 μg/kg),回收率为72.6%~110.6%,相对标准偏差(RSD)均在9.4%以下,其中日内重复性的RSD在0.5%~9.4%之间;日间重复性的RSD在1.0%~8.6%之间,表明该方法具有良好的回收率和精密度。该研究可为唑虫酯这一新型手性农药的环境行为研究及后续质量控制、药效评价等提供相应的分析技术,为新农药开发应用提供有力的技术支撑。     

几种常见阴离子的高效毛细管电泳-电导分离检测

采用柠檬酸-柠檬酸钠作为缓冲体系,使用负高压,对Cl-、NO3-、HCO3-、H2PO4-几种常见阴离子进行了分离检测,研究了缓冲剂的种类、浓度、pH值及操作电压对分离的影响;在选定的条件下,定量线性范围为Cl-5.0×10-5～2.5×103md/L,NO3-6.0×10-5～2.0×10-3mol/L,HCO3-1.0×10-5～2.0×10-3mol/L,H2PO4-6.0×10-5～1.0×10-3mol/L;检出限为Cl-1.5×10-5mol/L,NO3-3.0×10-5mol/L,HCO3-1.0×10mol/L,H2PO4-2.0×10-5mol/L;4种离子的RSD(n=6)分别为3.1%、33%、2.6%和2.9%;应用选定条件对自来水样品进行了分析,结果令人满意.     

Spline wavelet in the resolution of overlapping voltammetric peaks

Spline wavelet transform is used to resolve overlapping voltammetric peaks. A suitable resolving factor is chosen to multiply the filters of spline wavelet and make it a peak resoluter. Simulated overlapping voltammetric peaks are processed by the peak resoluter and satisfactory results are obtained. Base-line separation can be achieved, the relative errors of peak position are less than 3.0%, and the relative errors of peak area are less than 5.0%. The effect of different resolving factors and spline wavelet basis are discussed. To test the procedure, two systems, cadmium (Ⅱ)-indium (Ⅲ) and lead (Ⅱ)-thallium (Ⅰ), are used.     

光催化材料反应系数测量新方法

本文提出光催化材料反应系数测量新方法-Mass transfer based(MTB)方法,该方法不同于传统方法中忽略传质影响,而是通过CFD计算考虑传质影响,这种改进无需传统方法所需反应控制过程也可准确测量光催化材料反应系数。利用该方法测量了光催化材料降解甲醛的反应系数,实验验证了其可行性。     

我国数学类专业的教育改革

引　言1 994年原国家教委高教司制定了“高等教育面向 2 1世纪教学内容和课程体系改革计划” ,并要求各高等院校各专业以专题立项的形式参加此项改革工作 .1 995年经过批准 ,由北京大学、复旦大学、吉林大学、中国科技大学、北京师范大学、南开大学、四川大学、西安交通大学、武汉大学、浙江大学、厦门大学、西北大学、河北大学、云南大学等 1 4所大学的数学系 (或应用数学系、统计系 )联合组成了“面向 2 1世纪数学类专业教学内容和课程体系改革”项目组 .项目组负责人是北京大学姜伯驹院士 .项目组成立后 ,对我国大学数学类专业的教学状况…     

高效毛细管电泳安培法测定海虾中呋喃唑酮的残留量

建立了测定虾中呋喃唑酮残留量的高效毛细管电泳-安培法.探讨了缓冲溶液浓度、酸碱度及其操作电压,进样时间,有机添加剂等条件对检测的影响.在硼砂-氢氧化钠(硼砂浓度为30mmol/L, pH:9.0)为电泳介质,甲醇为有机添加剂,在25kV分离高压的实验条件下:方法的线性范围为0.5～100mg/L,相关系数r=0.9992,检出限为0.01mg/L.     

毛细管电泳安培法分离测定安痛定注射液中安替比林和氨基比林的含量

毛细管电泳法;安痛定注射液;安替比林;氨基比林;安培检测     

一阶导数光谱法测定食用植物油中桐油掺混的研究

本文建立花生油、豆油、菜籽油、棕榈油、茶油和食用调和油（由菜籽油、花生油和芝麻油组成）等食用植物油中桐油掺混的一阶导数光谱定性定量测定方法。桐油的一阶导数光谱特征是：２９１３、２７８３和２６６４ｎｍ处各有一峰谷，２８４１、２７１５和２６０７ｎｍ处各有一峰顶。２９１３ｎｍ处的（ΔＥ１％１ｃｍ／Δλ）值为－１０３×１０３。当食用植物油的桐油掺率低至０１％，桐油的上述光谱特征仍然明显存在，波长的改变值≤０７ｎｍ。桐油掺混率的检出限＜０１％。     

荔枝果实中微量元素测定的研究

研究了电感耦合等离子体发射光谱法同时测定荔枝果实中多种微量元素的条件；测定了东莞地区不同生长时期三月红品种荔枝中Al，Ba，Cr，Mg，Mn，Sr，Mo，Pb，Se，Zn，Fe，Cu，Ca等十三种元素在果皮、果核、果肉中的分布，方法的相对标准偏差介于1.3%-4.9%，平均回收率为89%-124%，分析结果较为满意；同其它地区荔枝进行比较，发现东莞地区荔枝果实中Mo元素的含量明显低于其它地区，为合理施肥和充分利用土壤肥力提供植株方面的发展。荔枝果实中锌、铁、镁、钙等人体必需生命元素含量较高，提示了这一水果品种较高的营养价值。