液相色谱-串联质谱法测定水产品中麻醉剂MS-222残留

建立了液相色谱-串联质谱法测定水产品中麻醉剂3-氨基苯甲酸乙酯甲基磺酸盐(MS-222)残留量的方法。提取液为50%的甲醇及乙酸-乙酸钠缓冲溶液,提取液经C18固相萃取柱净化处理后用液相色谱-串联质谱仪进行测定,外标法定量。流动相为0.5%的甲酸溶液和乙腈(V:V=60:40),流速为0.2 mL/min。该方法的线性范围为0.001～1.0 mg/L,相关系数大于0.999,检出限为1μg/kg,定量限为2μg/kg。加标回收率可以达到80%～110%。     

雨生红球藻中虾青素的C_(30)-反相高效液相色谱法测定

建立了雨生红球藻中虾青素的C30-反相高效液相色谱测定方法。雨生红球藻经二氯甲烷-甲醇(体积比25∶75)研磨和超声提取后,在0.5 mL 0.1 mol/L NaOH甲醇溶液中于5℃避光皂化12 h,在YMC-Ca-rotenoid C30色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)上以甲醇(A)、叔丁基甲基醚(B)、1%磷酸溶液(C)为流动相梯度洗脱,采用紫外检测器在474 nm测定。在优化实验条件下,雨生红球藻中的虾青素酯可以很好地转化为游离虾青素。实验以虾青素酯和虾青素在C30色谱柱上不同的出峰时间作为判断是否皂化完全的依据。在0.1~5mg.L-1时峰强度与虾青素质量浓度呈良好线性(r=0.999 7),方法的定量下限为2 mg/kg,平均回收率为95%~108%,相对标准偏差为3.5%~14.7%。方法准确可靠,适用于雨生红球藻中虾青素含量的测定。     

GPC-HPLC法测定南极磷虾油中虾青素及校正因子计算

以保健食品南极磷虾油为研究对象,建立了测定南极磷虾油中虾青素含量的全自动凝胶渗透色谱(GPC)净化-高效液相色谱分析方法。样品采用GPC净化,NaOH甲醇溶液皂化后,经C30液相色谱柱分离后测定。考察了皂化溶剂、加碱量、皂化时间等对虾青素皂化效率的影响以及pH对溶液稳定性的影响,并对虾青素异构体的校正因子进行了计算,确定了虾青素的定量方式。南极磷虾油中虾青素的定量限为0.5 mg/kg;在0.1～5 mg/L时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r>0.999);加标回收率为96%～98.5%;相对标准偏差为3.0%～5.6%。方法适用于南极磷虾油中虾青素的实际检测。