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藉硫酸根抑制钠的电离效应原子吸收光谱法测定氧化锆中钠 总被引:1,自引:0,他引:1
作者发现,SO^2-4可报制钠原子吸收测定时的电离,分析溶液中无需另加电离抑制剂。可不分离主体,在H2SO4-(NH4)2SO4介质中直接以空气乙炔焰原子吸收法测定氧化锆、氧化铪中的钠。方法简便,准确。分析含钠量约0.05%和0.7%的试样,其相对标准偏差分别为3.0%和1.3%。方法回收率为94%-106%。 相似文献
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使用较高浓度的邻菲咯啉和抗坏血酸掩蔽mg量的镓,提高了胶束增溶光度测定镓中铝的选择性,从而简化了分离手续,改善了精密度。 相似文献
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研究建立了ICP—AES同时测定TiNi形状记忆合金中Co、Cu、Cr、Fe、Nb5元素的方法。进行了必要的条件试验,选择了分析线及其他仪器工作参数;考察了方法检出限、H2SO4酸度及基体钛、镍对测定的影响、工作曲线线性。进行了准确度和精密度试验,各元素的加标回收率为Co98.4%。99.6%、Cu98.0%~103%、Cr98.9%~99.6%、Fe94.6%~95.8%、Nb99.8%。102%。5种元素的相对标准偏差范围为4.2%-10%。 相似文献
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分析测试不确定度的评定与表示(Ⅱ) 总被引:6,自引:0,他引:6
就“不确定度”概念的来历和意义;基本术语;误差与不确定度;化学分析测量不确定度的来源;不确定度的评定;标准物质的不确定度;不确定度的评定实例等7个方面概述分析测试不确定度的评定与表示,介绍不确定度的基本知识与应用。 相似文献
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研究了废Al2O3基催化剂中Pt,Pd的ICP-AES测定新方法。以王水溶解样品,在HCl(5 95)介质中,用工作曲线法对废Al2O3基催化剂中的Pt,Pd直接进行测定,不需进行基体匹配。方法的检出限分别为:Pt 0.1μg/mL,P 0.045μg/mL;样品的加标回收率为Pt 95.2%-105.5%,Pd 95.3%-100.6%;RSD(n=6)均<9%。 相似文献
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高纯铪由于具有独特的理化性质,在核反应堆、等离子切割机、光学元件等方面有着重要的应用。高纯铪中杂质的种类和含量会影响高纯铪的物理化学性能,应用中对高纯铪纯度的要求也越来越高,这就对高纯铪的分析检测技术提出了更高的要求。激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)是激光剥蚀进样技术与电感耦合等离子体质谱联用,可以直接分析固体样品,并且方法前处理简单,可以避免样品前处理过程中引入杂质,是一项高效、快速、精密的分析技术,在环境、地质、冶金、燃料能源、材料、生物医药、考古等领域广泛应用。所以,激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)是高纯金属杂质元素最佳检测方法之一。还未见有应用LA-ICP-MS于高纯铪样品的报道。用LA-ICP-MS对高纯铪中10种杂质元素(Al,Sc,Ti,Fe,Ni,Cu,Mo,Ag,Sn,W)进行定量分析。为了降低激光剥蚀过程中元素的分馏效应,提高信号灵敏度和稳定度,对激光剥蚀参数进行优化实验。确定了激光剥蚀的最优仪器参数为:氦气流量600 mL·min-1,激光能量90%,剥蚀孔径150 μm,激光扫描速度60 μm·s-1,激光脉冲频率20 Hz。经实验优化后的ICP-MS仪器工作参数为:RF功率1 450 W,射频匹配电压1.8 V,载气流量0.85 L·min-1,冷却器流量0.85 L·min-1,采样深度7.5 mm。在最优参数条件下,利用内控标样建立工作曲线,各杂质元素标准曲线的线性相关系数为0.993 6~0.999 8。采集载气空白的信号强度,平行测定11次,以3倍空白信号的标准偏差所对应的含量作为元素的检出限,得到各元素的检出限为0.001~0.08 μg·g-1。将高纯铪制成尺寸合适的样品,用硝酸洗去样品表面的氧化物,将其装入剥蚀池中,运用线扫描剥蚀方式,在最佳仪器工作条件下,对三个高纯铪样品中的10种杂质元素进行定量分析。实验结果显示,杂质元素含量为0.17~36.76 μg·g-1,相对标准偏差为1.4%~20%,精密度良好。以184W为例,将LA-ICP-MS法和ICP-MS法的测定结果进行t检验,三个样品的t值分别为2.14,1.64和2.11,均小于显著性水平为0.05时的临界值(t0.05, 12=2.18),说明LA-ICP-MS法和ICP-MS法的测定结果在置信度为95%时没有显著性差异,即正确度良好。所以,该方法正确度和精密度良好,可用于高纯铪中杂质的定量分析。 相似文献
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