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纺织品与食品包装材料中烷基酚及双酚A迁移量的液相色谱-串联质谱分析 总被引:5,自引:0,他引:5
建立了纺织品与食品包装材料中烷基酚及双酚A迁移量的液相色谱-串联质谱分析方法.纺织品和食品包装材料浸泡液经Supelclean Envi-Carb石墨化碳黑固相萃取柱净化,以Waters XBridge C_(18)(150 mm×2.1 mm,3.5 μm)色谱柱分离后,进行LC-MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析.烷基酚和双酚A在纺织品模拟汗液、食品模拟物介质中特定迁移量的定量下限分别为2、4 μg/kg.在低、中、高3个添加水平下,测得纺织品样品的回收率为83%~91%,相对标准偏差为4.1%~9.0%;食品包装材料样品的回收率为82%~94%,相对标准偏差为3.9%~8.7%. 相似文献
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加速溶剂萃取-固相萃取-硅胶吸附色谱-电喷雾质谱法测定纺织品中的烷基酚聚氧乙烯醚 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了测定纺织品中壬基酚聚氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚的硅胶吸附色谱-电喷雾质谱分析方法.不同类型的纺织品样品采用加速溶剂萃取法,以无水乙醇为提取溶剂,在10.3 MPa和100 ℃下静态循环提取2次,提取液经Sep-Pak Carbon/NH2石墨化碳黑/氨基复合型固相萃取柱净化,以Waters Spherisorb S3W(150 mm×2.0 mm, 3 μm)色谱柱为分离柱,乙腈-水体系为流动相梯度洗脱,在电喷雾质谱正离子模式下进行定性及定量分析.壬基酚聚氧乙烯醚的方法检出限为10~40 μg/kg,在1~20 mg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为81.4%~95.9%,相对标准偏差均小于12.5%.辛基酚聚氧乙烯醚的方法检出限为10~30 μg/kg,在1~20 mg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为80.2%~96.8%, 相对标准偏差均小于13.0%.本方法准确、简便、快速,可用于纺织品的实际检验工作. 相似文献
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Al2O3 films with a thickness of about lOOnm synthesized by spin coating and thermally treated are applied for field-induced surface passivation of p-type crystalline silicon. The level of surface passivation is determined by techniques based on photoconductance. An effective surface recombination velocity below lOOcm/s is obtained on 10Ωcm p-type c-Si wafers (Cz Si). A high density of negative fixed charges in the order of 10^12 cm^-2 is detected in the Al2O3 films and its impact on the level of surface passivation is demonstrated experimentally. Furthermore, a comparison between the surface passivation achieved for thermal SiO2 and plasma enhanced chemical vapor deposition SiNx :H films on the same c-Si is presented. The high negative fixed charge density explains the excellent passivation of p-type c-S/by Al2O3. 相似文献
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建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(DAD)/荧光检测器(FLD)串联技术同时测定纺织品和食品包装材料中壬基酚、辛基酚和双酚A的方法.实验样品采用加速溶剂萃取法,以无水乙醇为提取溶剂,在10.3 MPa和120 ℃下静态循环提取2次,提取液经Supelclean Envi-Carb石墨化碳黑固相萃取柱净化,以Agilent Zorbax SB-Phenyl(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱分离后用DAD-FLD串联法进行检测.壬基酚、辛基酚和双酚A的DAD检测波长为225 nm;荧光激发波长为227 nm,发射波长为315 nm.在25、50、500 μg/kg的添加水平下,纺织品样品和食品包装材料样品的平均回收率均为93% ~98%,相对标准偏差分别为2.8% ~7.0%和2.9% ~6.9%.方法准确、简便、快速,可用于纺织品和食品包装材料的实际检验工作. 相似文献
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固相萃取-同位素稀释-气相色谱-串联质谱法测定化妆品中的二甲苯麝香 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了测定化妆品中二甲苯麝香的固相萃取-同位素稀释-气相色谱-串联质谱分析方法.膏霜、水剂、散粉、香波、唇膏等不同类型的化妆品样品加入甲醇经超声提取后,样品提取液高速离心处理,浓缩上清液,以Sep-Pak Silica固相萃取柱净化,收集二氯甲烷洗脱液,DB-5 MS(30 m × 0.25 mm, 0.25 μm)石英毛细管色谱柱分离后经NCI-GC-MS/MS多反应监测技术进行定性及定量分析.二甲苯麝香的方法定量限为5 μg/kg,在5~50 μg/kg范围内的3个添加水平的平均回收率为81.1%~86.9%,日内精密度均小于10%,日间精密度均小于12%.本方法准确、快速、灵敏度高,可用于化妆品的实际检验工作. 相似文献
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研究了BaYCu氧化物制粉工艺,烧结、热处理工艺及相结构等对Ba_2YCu_3及BaY_3Cu_(10)氧化物陶瓷零电阻超导温度的影响。测定了它们的相结构:平均成份为Ba_2YCu_3氧化物超导陶瓷的相结构主要是α=3.840A,b=3.906A和c=11.718A的准正交相;BaY_9Cu_(10)氧化物超导陶瓷主要是由富Y的体心立方相以及另一膺正交相组成。研究了各种相结构及其含量对零电阻超导温度的影响。所得最高零电阻超导温度为88.9K。 相似文献
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建立了塑料中多环芳烃(PAHs)的超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-PDA)测定方法.采用超声波水浴法以V(C6H14):V(CH2 Cl2)=2:1为溶剂提取塑料中的多环芳烃,提取物经硅胶柱净化分离,待测组分经旋转蒸发至约2 mL后转移至1 mL刻度管中,用柔和N2吹至约0.5 mL,用水定容至1 mL,最后用超高效液相色谱-二极管阵列检测器定性、定量测定.在优化的条件下,实际塑料样品的标准添加浓度水平为0.1,0.5和1 mg/kg时,16种多环芳烃化合物的平均回收率为87.0%~100.8%,相对标准偏差为1.8%~5.0%.方法已应用于塑料中16种多环芳烃的分析. 相似文献
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对咖啡壶和茶饮机选择10%(体积分数,下同)乙醇溶液作为食品模拟液,对豆浆机选择20%乙醇溶液作为食品模拟液。结合实际使用条件,设定食品加工电器工作状态,进行迁移试验:食品模拟液500mL,温度100℃,迁移时间1h。将迁移试验完毕后的食品模拟液静置冷却至室温,溶液中的双酚A、4-n-辛基酚、4-n-壬基酚经Oasis HLB固相萃取柱富集后,采用甲醇进行洗脱。洗脱液中3种酚类化合物在Waters XBridge C18色谱柱(2.1mm×150mm,3.5μm)上分离,以甲醇和0.1%(体积分数)氨水溶液为流动相进行梯度洗脱后,进行串联质谱多反应监测模式分析。3种酚类化合物的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.001 3~0.002 5mg·dm-2。加标回收率为84.6%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.0%~9.1%。 相似文献