正热电离静态多接收偏硼酸铯离子测定硼同位素

利用表面热电离质谱仪(Triton TI)的"Zoom Quad"功能,采用静态多接收偏硼酸钯离子(Cs2BO+2)测定标准样品NIST 951 H3BO3和珊瑚与有孔虫样品的硼同位素,研究了涂样量对硼同位素组成测定的影响,探讨静态多接收与传统的动态峰跳扫方法相比,在测定精度、准确度、样品量以及测试时间上的优势.实验结果表明,在测试精度和准确度相同的情况下,静态双接收所需样品量可以低至0.1 μg,且测试时间可缩短一半.对0.1 μg NIST 951 H3BO3静态双接收测定的硼同位素比值11B/10B = 4.05159±0.00023(2σm, n=10),与世界主要实验室的测试值相符.最后对0.1 μg珊瑚和有孔虫样品进行了测定,也取得了较好的结果.     

我国锂矿物中锂同位素丰度研究

锂同位素~6Li和~7Li由于相对质量差相当大,在自然界矿物形成时发生同位素分馏效应很明显。国际原子量委员会“元素的同位素丰     

VG 354质谱计离子源电离带低温测量设备及其应用

设计了一种用于VG 354 型热电离质谱计电离带低温测量装置(DWZZ).它由热电偶温度计及连接件组装而成,能即时测定电离带的表面温度.测定的离子源中电离带的低温段温度与加热电流的关系可用关系式y=-ax3+bx2-cx+d表示,温度测定的误差＜±2℃.此装置已用于石墨非还原热离子发射特性和石墨存在下M2BO+2、M2X+离子的发射机理的研究.     

石墨的非还原热离子发射特性的发现与研究进展

总结了石墨的一种奇特的非还原热离子发射特性的发现,利用这种特性建立了世界领先水平的高精度正热电离质谱 、氯、溴同位素的新方法,这对于丰富质谱测定中的热电离理论和促进硼、氯、溴同位素化学与地球化学的研究具有重要的科学意义和广阔的应用前景。     

从海/咸水中沉积碳酸钙时异常的硼同位素分馏

对具有不同pH值的天然海水和咸水进行了沉积无机碳酸钙的实验. 结果表明, 无机碳酸钙中硼浓度和δ¹¹B与天然海水及咸水的pH值具有明显的正相关性; 但是无机碳酸钙与海水或咸水间的硼同位素分馏的变化与B(OH)₄^- 是掺入生物碳酸盐结构的主要成分的假设不一致. 合成碳酸钙沉积与母液间的硼同位素分馏系数α随母液pH值的增加而增加, 分别由pH 7.60时的0.9884增加到pH 8.60时的1.0072(海水)和由pH 7.60时的0.9826增加到pH 8.75时的1.0178(尕海咸水). 观察到一种从具有高pH值的海水或咸水沉积的无机碳酸钙硼同位素分馏系数大于1的异常现象, 表明确实有一定量的重同位素B(OH)₃掺入无机碳酸盐. 实验表明, 无机碳酸盐沉积时, 在具有高pH值的钙化微环境下, Mg(OH)₂沉淀的生成是B(OH)₃掺入的重要原因. 从合成海水沉积Mg(OH)₂的初步实验表明, 重同位素¹¹B富集在Mg(OH)₂沉淀中, 这表明同位素较重的B(OH)₃将优先进入Mg(OH)₂沉积. 由于本实验的特殊环境在海洋生物碳酸盐形成时是极少会出现的, 因此本实验结果不能普遍用来解释海洋生物碳酸盐的硼同位素分馏, 但这种异常现象是否会在特殊的天然环境下偶然出现, 要引起我们应有的重视.     

珊瑚中硼的分离及其同位素组成的测定

介绍了用硼特效树脂和阴、阳混合离子交换树脂相结合进行珊瑚中硼的分离和纯化方法，满足了正热电离质谱法测定硼同位素的要求，并且对几个珊瑚样品进行了硼的分离和硼同位素组成的测定，结果满意，为研究珊瑚中的硼同位素示踪古海洋环境变化提供了可能。     

石盐中硼含量及其同位素的准确测定

基于Cs₂BO+₂的正热电离质谱法测定样品中硼同位素时,硼含量的准确测定直接制约着硼同位素测定的成败。目前,使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)测定高盐样品的硼含量仍然存在很大问题,主要体现在两个方面： 高盐的基体干扰和仪器检出限制约,而仅仅依靠简单的稀释无法很好的解决这些困难。因此对样品进行硼元素的预富集以及基体离子的去除是十分必要的。在使用硼特效树脂进行硼元素的吸附时发现部分钠离子也会被同时吸附,故采用3 mol·L-1的氨水可以洗脱大部分吸附的钠离子而不造成硼的损失,达到了去除基体的目的。随后使用10 mL 75 ℃的0.1 mol·L-1盐酸将硼特效树脂吸附的硼洗脱实现了样品中硼的富集。ICP-OES测定硼含量时,选择波长为208.900 nm,样品的加标回收率在106.00%～108.40%之间,检出限为0.006 mg·L-1,定量下限为0.02 mg·L-1。通过不同盐度下的12次重复实验,其相对标准偏差小于5%,在1.94%～3.37%之间,因此该方法是可行的,并不存在偶然误差。联合此方法和Cs₂BO+₂离子的正热电离质谱法,成功测定了8个地质石盐样品的硼含量及硼同位素组成。     

规整Cu-Zn-Mg-Al类水滑石的合成及其结构分析

以CuCl2·2H2O、ZnCl2·6H2O、MgCl2·6H2O、AlCl3·6H2O、Na2CO3为原料,采用丙三醇-水热法组装了优质铜-锌-镁-铝类水滑石.样品采用XRD、SEM、TEM、TG-DAT、N2吸附-解吸的分析方法进行了物相、粒度、晶体形貌结构、热分析和比表面分析.分析了不同介质条件对Cu-Zn-Mg-Al-HTlc类水滑石样品特征的影响.结果发现,在水热反应体系中加入体积分数为15;的丙三醇,反应温度为180 ℃,反应时间为18 h时可获得晶形好、板层结构显著、规整性好、分散性好的优质铜锌铁镁铝水滑石,估算薄层厚度约在36 nm左右.     

基于Cs2Br+静态多接收正热电离质谱法高精度测定溴同位素

采用Triton热电离质谱仪,在8 kV加速电压下,建立了基于Cs2Br+为检测离子的稳定溴同位素比值静态多接收测定方法,实现了溴同位素组成的高精度正热电离质谱法测定,并对溴同位素测试过程中B和C1元素的影响、点样顺序的影响等进行了研究.结果表明,静态多接收法测定Br同位素和传统的峰跳扫法相比具有精度高(外精度在0.09‰～0.18‰之间)、涂样量小(10～ 20 μg Br)和测试时间短(采集100个数据只需8 min)的优点,不同含量的C1对Br同位素比值的影响随着C1含量的升高而增强,B的存在使溴同位素测定值偏低.涂样顺序对溴同位素测定结果没有表现出明显差异.同时,测定了4个溴化物化学试剂中的溴同位素组成,其同位素组成介于0.61‰～ 1.68‰,呈现出明显的溴同位素分馏现象.