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1.
高分辨等离子体质谱法直接测定高纯镓中的痕量元素   总被引:9,自引:0,他引:9  
谢华林  聂西度  唐有根 《分析化学》2006,34(11):1570-1574
建立高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)测定高纯镓样品中Be、Mg、A l、S i、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、N i、Cu、Zn、Ge、As、Mo、Ag、Cd、In、Sb、Ba、Pb、B i等痕量元素的方法。样品用HNO3 HC l经微波消解后,试液直接进样用HR-ICP-MS法同时测定上述元素,在高分辨质谱测量模式下避免了大量的质谱干扰,详细地研究了HC l和高纯镓所产生的基体效应,以Sc、Rh、Tl作为内标元素校正了基体效应,讨论和确定了实验的最佳测定条件。结果表明,23种痕量元素的检出限在0.001~0.21μg/L之间;回收率在89.8%~111.6%之间,相对标准偏差(RSD)小于3.3%。  相似文献   
2.
高效液相色谱法测定化妆品中防腐剂的研究   总被引:6,自引:0,他引:6  
采用高效液相色谱法测定化妆品中山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等6 种防腐剂,用Zorbax ODS柱(150×4.6 mm i.d.,5μm),磷酸二氢钾∶乙腈=90∶10(V/V)为流动相,加入磷酸调pH值为2.0,检测波长254 nm。样品用乙醇水冰乙酸(70∶29.5∶0.5,V/V)提取,回收率为90.8%~105.7%,相对标准偏差为3.1%~8.5%。  相似文献   
3.
有机酸在电感耦合等离子体质谱中基体效应的研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
研究了乙二酸、乳酸、酒石酸和柠檬酸等有机试剂对不同质量和不同电离电位元素电感耦合等离子体质谱信号的影响.结果表明,随着雾化气流速的调节,低浓度有机酸介质对所分析元素具有增强效应,尤其是对电离电位在9~11 eV的Be,Zn,As,Se,Sb和Hg等高电离电位元素的影响.酒石酸的增强效应显著大于乙二酸、乳酸、柠檬酸.探讨了有机酸的增强机理.利用酒石酸对Be,Zn,As,Sw,Sb和Hg等的增强特性,测定了水标准物质SRM1640中的Be,Zn,As,Se,Sb和SRM1641d中Hg,其测定结果与标准样品提供的标准值基本一致.  相似文献   
4.
为建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定肝癌组织中Mg、Na、Ca、Mn、Fe、Co、Cu、Zn等8种微量元素的方法,样品用HNO3+HC lO4经微波消解后直接进样,用ICP-AES法同时测定了上述元素,对分析谱线、基体元素和等离子体参数等进行了讨论,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,8种微量元素的检出限在3.6~26.0 ng/mL之间,回收率在93.8%~106.2%之间,相对标准偏差(RSD)小于4.05%。  相似文献   
5.
聂西度  李晓如 《合成化学》2004,12(3):231-233
以糠醛和乙酸酐为原料,聚乙二醇为相转移催化剂,在微波辐射下合成了α-呋喃丙烯酸。较适宜的反应条件为:糠醛10mL(122mmol),V(糠醛):V(乙酸酐)=1:2,n(糠醛):n(K2CO3)=1:0.55,PEG1000用量为糠醛质量的4.3%,微波辐射功率260w,辐射时间11min,产率72.3%。  相似文献   
6.
采用APDC-MIBK萃取分离铝,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定高纯铝中Co,Ni,Cu,Mo,Cd,Pb和Bi.详细地讨论了仪器工作参数,内标元素,分离、富集条件,样品基体的干扰,确定了实验的最佳测定条件.结果表明,方法的检出限为0.011~0.052 μg·L-1,回收率为92.2%~103.0%,相对标准偏差(RSD)小于2.3%.方法准确、快速、简便,应用于高纯铝中Co,Ni,Cu,Mo,Cd,Pb和Bi等杂质元素的测定,结果满意.  相似文献   
7.
柴油中微量硫的发射光谱研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立应用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法直接测定柴油中微量硫的分析方法。柴油样品经煤油简单稀释后直接进样分析,高浓度有机溶剂具有较高的饱和蒸气压,会造成等离子体的负载增加从而影响等离子体的稳定性,通过优化仪器的射频功率、载气流量和溶液提升量等工作参数维持了等离子体工作的稳定性,选用轴向观测技术提高了方法的灵敏度。硫的分析谱线处于紫外光区,光室中的氧气会吸收紫外光谱,采用氩气为保护气并延长氩气吹扫光路的时间控制了光室的纯度。采用在等离子体气体中通入一定量的氧气使高浓度有机碳完全燃烧,消除了碳沉积现象。详细地研究了硫的光谱干扰,采用实时背景扣除功能软件进行校正。通过加入内标元素Y校正了基体对硫信号抑制的差异,补偿了部分光谱漂移所带来的误差,有效地改善了测量的精密度。样品的分析结果表明,该方法硫的检出限为0.2μg·L~(-1),三水平加标回收率在97.4%~101.8%之间,11次平行测定的相对标准偏差(RSD)在1.6%~2.1%之间。方法的样品前处理过程采用煤油稀释后直接测定,具有操作简单、快速、准确、线性范围广、检出限低和精密度好等特点,可用于柴油中微量硫的快速分析。  相似文献   
8.
研究了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定锰锌铁氧体中硅和磷元素的分析方法。样品用硝酸+盐酸经微波溶解,用超纯水稀释后直接进入ICP-MS法进行测定。通过向八极杆碰撞/反应池(ORS)中引入氦气,消除高盐基体带来的多原子离子质谱干扰,采用Y为内标元素校正基体效应所产生的影响,优化了仪器的最佳工作参数。采用NIST SRM 362和NIST SRM 364验证了方法的准确性,测定结果与标准物质所提供的参考值一致。硅和磷元素的检出限分别为0.91和0.27μg·L-1。  相似文献   
9.
电感耦合等离子体质谱法测定甜味剂中重金属元素   总被引:10,自引:0,他引:10  
采用微波消解-八极杆碰撞/反应池(ORS)-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定甜味剂中Cr,Co,Ni,Cu,As,Cd,Sn,Sb,Hg,Pb等十种重金属元素的含量。样品用硝酸+双氧水消解后,试液直接用ICP-MS法进行测定。应用ORS技术,有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,选用45Sc,89 Y,115In和209 Bi等元素为内标混合液校正基体效应和信号漂移,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,该方法对十种待测元素的检出限在0.003~0.038μg.L-1之间,加标回收率在93.0%~106.6%之间,相对标准偏差(RSD)≤3.4%。方法简便、快速、准确,可以用于食品甜味剂质量控制和安全评价。  相似文献   
10.
电感耦合等离子体质谱法测定汽油中微量元素的研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
为建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定汽油中V、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、As、Pb等微量元素的分析方法,样品用HNO3微波消解后,试液直接用ICP-MS法测定,详细讨论了仪器工作参数、样品基体的干扰,以Sc、Re作为内标物质,补偿了基体效应,选择适当的待测元素同位素克服了质谱干扰,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,8种微量金属元素的检出限在0.001~0.015μg/L之间;线性关系良好,线性相关系数r≥0.999 9;精密度良好,RSD2.78%;回收率在94.0%~106.0%之间;该法准确、快速、简便,应用于汽油中微量元素的测定,结果满意。  相似文献   
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