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分散液-液微萃取/高效液相色谱法测定水样中的痕量双酚A 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了分散液-液微萃取与高效液相色谱联用技术测定水样中痕量双酚A(BPA)的方法. 通过对实验条件的筛选及优化, 得到最佳条件: 22.5 μL氯苯作萃取剂、0.5 mL丙酮作分散剂、0 min静止萃取时间、调节pH 3.2左右、10%离子强度及9 mL水样体积. 此条件下方法的线性范围为0.5~100 μg/L(R2=0.9941), 检出限为0.10 μg/L. 在BPA质量浓度为1 μg/L条件下, 方法回收率为87.8%~111.0%, 相对标准偏差8.3%(n=5), 富集倍数范围1905~2527. 对添加不同BPA浓度的自来水、地表水及回用中水进行分析, 回收率分别为(108±11.1)%, (107±13.2)%及(81.2±6.2)%(n=3). 在既定的色谱条件下, BPA的测定不受乙炔基雌二醇、雌二醇、雌三醇、雌酮和壬基酚等雌激素的干扰. 相似文献
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分散液液微萃取-柱前衍生-高效液相色谱法测定水样中双酚A 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了分散液液微萃取-柱前衍生-高效液相色谱法测定水样中双酚A的分析方法.通过交互正交试验和混合型优化实验设计对影响因素(萃取剂体积、分散剂类型及其体积、水样体积、pH值及离子强度)进行了优化.优化后的分散液液微萃取条件为:60 μL萃取剂,0.4 mL分散剂(甲醇),pH 4.0;优化后的柱前衍生化条件:0.1 mL 2.0 g/L衍生剂(对硝基苯甲酰氯)、衍生化时间30 min;方法的线性范围:0.002~0.2 mg/L(r=0.9997),检出限0.007 μg/L(S/N=3);不同浓度双酚A的萃取率为59.0%~63.0%,相对标准偏差(RSD)2.5%~9.2%(n=5);水样中双酚A的加标率为86.5%~107.1%,RSD为4.0%~11.9%(n=5),其它雌激素(雌酮、雌二醇、雌三醇和17α-乙炔基雌二醇)对双酚A的测定无干扰.本方法可以对水环境中的痕量BPA进行检测,具有操作简便、快速等优点. 相似文献
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分散液液微萃取-上浮溶剂固化/高效液相色谱法测定沉积物中的十溴联苯醚 总被引:3,自引:1,他引:2
建立了沉积物中痕量十溴联苯醚的分散液液微萃取-上浮溶剂固化-高效液相色谱-紫外法(DLLME-SFO-HPLC-UV)。以正交试验数据为训练样本,采用BP(Back propagation)神经网络模型优化了分散液液微萃取-上浮溶剂固化条件:分散剂为1.00mL甲醇、萃取剂为35.0μL十二醇、NaCl质量浓度为10.00%、萃取时间10min和pH=5,其萃取率(ER)可达62.22%。方法的线性范围为3.5~1400ng/g(r=0.9960),检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为2.3pg/g(S/N=2)和5.6pg/g(S/N=5),实际样品的加标回收率为97.7%~104.2%。本方法集萃取、富集、分离步骤于一体,简化了沉积物中十溴联苯醚的前处理过程。 相似文献
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柱前衍生高效液相色谱法测定减肥药中的芬氟拉明 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了柱前衍生反相高效液相色谱—紫外检测方法用于测定减肥药中的芬氟拉明。样品用三氯甲烷萃取,异丙醇转溶,再在四氢呋喃中和60℃下,用苯异氰酸酯衍生35min,然后用甲醇/水(72/28,V/V)为流动相和Kromasil C18分离柱,在240nm检测衍生物。方法的线性范围在2.52—126mg/L(r=0.9994),检出限和定量限分别为0.36ng(S/N=3)和1.2ng(S/N=10),平均回收率为98.4%,相对标准偏差(RSD)小于3.00%。 相似文献
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硝基氟苯柱前衍生HPLC测定减肥药中芬氟拉明 总被引:1,自引:0,他引:1
诺贝尔奖获得者F.sange使用2,4-二硝基氟苯(DNFB)确定了蛋白质中氨基酸排列次序以来,DNFB常用作为胺类化合物的衍生试剂。在碱性溶液中,DNFB与胺反应生成强紫外吸收的硝基苯胺类化合物。芬氟拉明(Fenfluramine,FFA)化学名为N-乙基-α-甲基-3-三氟甲基苯乙胺,属苯乙胺类食欲抑制剂,对人体健康有潜在危害。HPLC分析FFA的报道,检测限仅为20.6ng。本文用DNFB为衍生试剂,研究衍生化条件,色谱分析检测限降至1.02ng。 相似文献
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