Bi_(25)FeO_(40)/α-Fe_2O_3复合纳米颗粒光催化剂的制备与性能

采用溶剂热法,以聚酰胺-胺(PAMAM)树形分子为稳定剂,分别制备了Bi_(25)FeO_(40)和Bi_(25)FeO_(40)/α-Fe_2O_3复合纳米颗粒,并利用X射线衍射仪(XRD)、高分辨透射电镜(HRTEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)、紫外-可见吸收光谱仪(UV-Vis)、比表面积和孔径分析仪(BET)和超导量子干涉磁强计等对其结构和性能进行了表征.结果表明,2种颗粒均为球形,尺寸均匀,粒径小于10 nm.当原料中Bi~(3+)/Fe~(3+)摩尔比为25∶1时,产物为Bi_(25)FeO_(40)纳米颗粒;Bi~(3+)/Fe~(3+)摩尔比为1∶1时,产物为Bi_(25)FeO_(40)/α-Fe_2O_3复合纳米颗粒.与Bi_(25)FeO_(40)纳米颗粒相比,Bi_(25)FeO_(40)/α-Fe_2O_3复合纳米颗粒的带隙变窄,对可见光吸收范围变宽,饱和磁化强度和光催化活性明显增强.这是由于复合颗粒中的α-Fe_2O_3具有超顺磁性,且两相界面存在的异质结构有利于光生载流子的分离和迁移,提高催化活性.2种纳米颗粒均可磁性回收,重复使用3次后催化活性下降较小.     

2,2-亚甲基-二(4,6-二正丁基苯酚)磷酸钠/凹凸棒土/二氧化硅复合成核剂改性聚丙烯的研究

通过喷雾干燥技术制备了一系列无机纳米粒子(凹凸棒土和/或二氧化硅)与有机磷酸盐类成核剂(NA11)复配的复合成核剂.研究了复合成核剂对聚丙烯力学性能与结晶行为的影响.采用透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、偏光显微镜(POM)、广角X射线衍射仪(WAXD)等对复合成核剂在聚丙烯中的分散和对结晶行为的影响进行了表征和分析,并且对复合成核剂改性聚丙烯的机理进行了探讨.结果表明,这种复合成核剂对聚丙烯力学性能的改善明显,聚丙烯的刚性迅速增加,其中三元成核剂对聚丙烯刚性的提高更显著,该成核剂在0.2%用量下对聚丙烯力学性能的改善效果,相当于同等添加量下纯NA11的改性效果.微观形态研究表明三元复合成核剂体系中,三组分形成了相互隔离的分散状态,使有机成核剂和无机纳米粒子可以在聚丙烯基体中实现良好分散.     

以树形分子为模板制备银纳米颗粒

以硝酸银为原料，硼氢化钠为还原剂，PAMAM树形分子为模板兼稳定剂，制备出粒径分布范围在4～7mm的银纳米颗粒．实验发现，其他条件相同时，银纳米颗粒的粒径随着Ag^ ／树形分子摩尔比的增加而增加，并且树形分子代数越高，所起的模板作用越显著．还研究了溶液pH值的影响，发现当溶液pH值在7左右时，可以制得粒径较小、分散性较好的银纳米颗粒．用紫外-可见光谱，透射电镜(TEM)以及原子力显微镜(AFM)等测试手段对所制得的银纳米颗粒进行了表征．     

金属离子对CdS量子点/聚酰胺-胺树形分子纳米复合材料光致发光性能的影响

以聚酰胺-胺树形分子为模板制备了分散好、尺寸均匀的CdS量子点，并用分光光度滴定法研究了Cd²⁺、Zn²⁺、Pb²⁺、Cu²⁺、Mn²⁺几种金属离子对其光致发光性能的影响。发现不同离子对CdS量子点的发光性能影响不同:Cd²⁺和Zn²⁺使量子点荧光增强，Pb²⁺、Cu²⁺和Mn²⁺使其荧光有不同程度淬灭。这归因于金属离子对CdS量子点表面的修饰作用。Cd²⁺能减少由S^2-悬键构成的非辐射复合中心，增强树形分子对量子点表面缺陷的钝化作用，并能在量子点周围形成类肖特基能垒，从而显著增大CdS量子点的光致发光效率。由于ZnS与CdS的晶格参数非常接近，Zn²⁺能起到与Cd²⁺类似的作用，使CdS量子点的发光效率大大增强。Pb²⁺和Cu²⁺能取代Cd²⁺在CdS量子点表面生成窄带隙的壳层，对其发光有很强的淬灭作用。由于块体PbS的带隙比块体CuS窄，故Pb²⁺的淬灭能力强于Cu²⁺。Mn²⁺能破坏Cd²⁺与PAMAM树形分子的配位键，降低树形分子对CdS量子点表面缺陷的钝化作用，且其本身在量子点表面构成了新的荧光淬灭中心，但Mn²⁺也能形成较弱的类肖特基能垒，故对量子点的发光淬灭作用较弱。     

PAMAM树形分子与Cd2＋的配位作用研究及CdS/PAMAM纳米复合材料的制备与表征

CdS半导体纳米簇具有独特的光、电性能, 如何制备均匀分散的、能够稳定存在的CdS纳米簇是目前的研究热点之一. 以聚酰胺-胺(PAMAM)树形分子为模板, 原位合成了CdS纳米簇. 首先用UV-Vis分光光度法研究了与树形分子的配位机理, 得出G4.5和G5.0的平均饱和配位数分别为16和34, 并发现在G4.5PAMAM树形分子中Cd^2＋主要与最外层叔胺基配位, 在G5.0PAMAM树形分子中Cd^2＋主要与最外层伯胺基配位. 酯端基的G4.5的模板作用要明显优于胺端基的G5.0. 通过改变Cd^2＋与G4.5树形分子的摩尔比可以得到不同粒径的CdS纳米簇. 溶液的pH值对CdS纳米簇影响很大, pH在7.0左右制备的CdS纳米簇粒径小而均匀, 且溶液稳定性高. 用UV-Vis分光光度计和TEM对CdS纳米簇的大小和形貌进行了表征. 结果表明TEM观测CdS纳米簇的粒径要大于用Brus公式的估算值.     

微波辅助合成3,3'-双溴甲基环氧丁烷

以三溴新戊醇(TBNPA)为原料,四丁基溴化铵(TBAB)为催化剂,在微波辅助下通过相转移催化合成了3,3'-双溴甲基环氧丁烷(BBMO),其结构经1H NMR和FT-IR确证。最优反应条件为:TBNPA 0.02 mol,n(TBNPA)∶n(TBAB)为100∶3,氢氧化钠溶液浓度为10 mol·L-1,微波(120 W)辐射反应30 min,BBMO收率89%。     

对甲苯磺酰氯对聚酰胺胺树枝形聚合物的端基修饰与表征

用对甲苯磺酰氯对聚酰胺胺(PAMAM)树枝形聚合物进行了端基修饰，以第5代为例采用元素分析，IR和^1H NMR等方法对产物进行了表征，结果表明：以83％的较高产率得到了预期的产品，产品的官能化程度达到99％。新的壳层使其有不同于PAMAM的溶解性，显示出在含芳基有机溶剂感应方面的潜在应用。     

PAMAM树形分子对CaCO3结晶影响的研究

研究了不同端基的聚酰胺胺(PAMAM)树形分子对CaCO₃在水溶液中结晶的影响。分别利用傅立叶变换红外光谱(FTIR)、X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等测试手段对样品进行了分析。结果表明:没有树形分子存在时CaCO₃是粒径为10μm的菱形方解石晶体;端基为-COONa的树形分子存在时CaCO₃则是粒径为1～2μm的球形球霰石晶体;-COOCH₃端基PAMAM树形分子存在时得到的CaCO_{3相似文献}   

PAMAM体型缩聚物的制备及其性能研究

以分子末端带有多官能度活泼端基的PAMAM等为原料 ,通过缩聚反应制备了一类新型体型缩聚物 .借助X射线光电子能谱仪 (XPS)对制备的体型缩聚物进行分析 ,利用其化学分析电子光谱 (ESCA)中碳元素价态的拟合数据判断体型缩聚反应进行的程度 ,数据表明酯基碳 (—COO)拟合峰已基本消失 ,说明其与氨基缩合反应转化为酰胺基 (—CON) ,且反应进行的比较彻底 .通过体型缩聚物在乙醇、正己烷、甲苯、氯仿、异丙醇、乙酸、甲酸、去离子水中进行溶胀试验 ,发现其在甲酸作为溶剂体系中的溶胀比出现最大值 ,根据溶度参数的意义估测体型缩聚物的溶度参数约为δ2 =2 7 6 (MJ m3) 1 2 (即甲酸的溶度参数 ) .对原料PAMAM以及制备的体型缩聚物进行DSC分析 ,发现制备体型缩聚物的玻璃化转变温度 (Tg)有了较大提高 ,从初始原料PAMAM的负值提高到 4 8℃左右 .     

3,4,5-三甲氧基苯甲酰甲壳素的制备与表征

在甲磺酸体系中，将具有较好紫外吸收性能的3，4，5—三甲氧基苯甲酸分子键接到甲壳素的分子链上，制得了3，4，5—三甲氧基苯甲酰甲壳素。采用红外光谱、^1H-NMR、广角X—射线衍射、紫外光谱等表征方法对改性产物进行了结构表征。通过对改性产物的紫外光谱表征发现产物具有一定的吸收紫外线能力。产物在有机溶剂中有一定的溶解性能。