基于精确质量数筛选的超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱质谱法快速鉴别化妆品中的邻苯二甲酸酯

采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用(UPLC-LTQ Orbitrap MS),结合邻苯二甲酸酯(PAEs)精确质量数,建立了快速筛选、定性识别化妆品中PAEs的分析方法。不同种类的化妆品样品经甲醇提取,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100×2.1mm,1.7μm)分离,以乙腈-水(含5mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱。通过UPLC-LTQ/Orbitrap MS的正离子模式全扫描分析,获得提取物中PAEs化合物母离子和主要碎片离子精确质量数,实现对化妆品的快速筛选。以保留时间和数据依赖扫描(Data Dependent Scan)模式获得的子离子质谱图进行定性确证。所发展的UPLC-LTQ Orbitrap MS方法分离度高、灵敏度好,所考察的14种常见PAEs的精确质量数相对偏差小于5.0×10-6,线性良好,相关系数大于0.99,14种PAEs的检出限在0.05~0.5mg/kg范围内,能满足化妆品实际样品的分析要求。对50种化妆品实际样品进行筛选,结果良好,说明该方法是化妆品中PAEs快速筛选、定性识别的有效方法。     

高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱筛查和确证纺织品中的致癌染料

建立了高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap MS)筛查和确证生态纺织品中致癌染料的方法。样品在水浴(95 ℃)中用吡啶/水(1/1, v/v)振荡(150 r/min)提取,上清液过聚四氟乙烯(PTFE)滤膜后,CAPCELL PAK C₁₈色谱柱(100 mm×2.0 mm, 5 μm)分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.01%甲酸)、乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液分别作为正、负电喷雾离子化(ESI)模式的色谱流动相梯度洗脱。在m/z 200~800范围内进行一级质谱全扫描。以准分子离子峰的精确质量数和提取的色谱图峰面积进行筛查分析和定量,以保留时间和数据依赖扫描(data-dependent scan)模式获得的子离子质谱图进行定性确证。9种染料的质量准确度小于5×10^-6(5 ppm),线性良好,相关系数大于0.99,方法检出限为0.125~25 mg/kg。3个添加水平的回收率范围为62.13%~116.28%,相对标准偏差小于15%。应用该方法检测了棉、涤纶及混纺纤维等20余件纺织品样品中的致癌染料残留。该方法准确、可靠。     

气相色谱-质谱法测定压敏胶及其制品中的多溴联苯与多溴二苯醚

建立了气相色谱-质谱法测定压敏胶及其制品中多溴联苯(PBBs)和多溴二苯醚(PBDEs)的分析方法。通过制备的阳性样品,对压敏胶样品的前处理条件进行优化,选择以乙酸乙酯为溶剂溶解样品,甲醇作为沉淀剂除去高聚物,在选择离子监测(SIM)方式下进行GC-MS分析。在优化实验条件下,检测的PBBs和PBDEs在0.1~10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.999;对常用的热熔型压敏胶、溶剂型压敏胶和乳液型压敏胶进行3水平空白加标回收实验,PBBs的回收率为86.5%~99.7%,相对标准偏差小于7%;十溴二苯醚的回收率为91.4%~95.8%,相对标准偏差小于5%。该方法简单、灵敏,适用于压敏胶及其制品中多溴联苯和多溴二苯醚的分析确证。     

气相色谱-质谱法测定纺织品中喹啉与异喹啉

建立了纺织品中喹啉和异喹啉的气相色谱-质谱检测方法。采用乙酸乙酯为溶剂,超声提取,经蒸发浓缩和定容后,以GC-MS测定。结果表明,喹啉和异喹啉在0.05～10.0 mg/L范围内线性良好(r0.999 0),回收率为82.0%～99.8%,相对标准偏差(n=6)为0.9%～3.8%;方法的定量下限为0.05 mg/kg。该方法灵敏度高、简便、高效、准确,可以满足纺织品中喹啉和异喹啉的检测需求。     

悬浮固化-分散液液微萃取-液相色谱-串联质谱测定纺织废水中磷系阻燃剂

建立了悬浮固化-分散液液微萃取结合液相色谱-串联质谱测定纺织废水中5种痕量磷系阻燃剂的方法。通过对萃取过程中萃取剂、分散剂的种类与体积、盐浓度、溶液pH值等对萃取效率的影响因素优化,确立了最佳萃取条件。采用了密度小于水的十一烷醇（400 μL）为萃取剂,甲醇（300 μL）为分散剂,控制溶液pH值在6~9之间,NaCl添加量为2 g,萃取时间为涡旋2 min。在优化的萃取条件下,该方法在2~100 μg/L均有良好的线性关系,相关系数大于0.995,除二（2,3-二溴丙基）磷酸酯（BIS）的检出限为5 μg/L外,三（2-氯乙基）磷酸酯（TCEP）、三（1,3-二氯-异丙基）磷酸酯（TDCP）、三（1-氮丙啶基）氧化膦（TEPA）和三（2,3-二溴丙基）磷酸酯（TRIS）的检出限均为2 μg/L。后整理、染色和印花等实际废水样品加标试验表明,方法的平均回收率为71.6%~114.5%,RSD为2.7%~11.2%（n=6）。对11个样品进行检测,其中3个废水样品检出TCEP与TDCP化合物,含量为2.6~3.4 μg/L。本方法简单,快速,灵敏度好且环保绿色,能够对纺织废水中的5种痕量磷系阻燃剂进行准确的定性与定量检测。     

超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱质谱快速筛查和确证化妆品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物

采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用技术,建立了快速筛查、定性识别化妆品中的孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫的方法。不同剂型的化妆品样品经甲醇提取后,通过静电场轨道阱高分辨质谱全扫描得到目标化合物准分子离子的精确质量数,据此对化妆品进行快速筛查,并用离子阱的二级质谱分析对化合物进行了进一步确认,4种化合物检出限≤5μg/kg。方法适用于化妆品中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫的快速筛查和确证。     

超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱鉴别纺织品中禁用芳香胺及其异构体

针对目前纺织品中禁用偶氮染料检测中的假阳性问题,建立了一套应用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-LTQ/Orbitrap)同时筛选24种禁用芳香胺及其常见的14种异构体的方法。样品经连二亚硫酸钠还原,叔丁基甲醚提取后,以水/甲醇(9/1,v/v)稀释定容,用ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×2.1mm,5μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,电喷雾正离子(ESI+)模式电离。以准分子离子峰的精确质量数和保留时间定性,以提取的色谱图峰面积定量。38种芳香胺的线性相关系数大于0.99,方法检出限为0.5~5μg/kg。该方法可通过一次实验同时对24种禁用芳香胺及其常见的14种异构体准确定性定量,大大缩短检测周期,实际样品检测也进一步验证了其灵敏性和准确性。     

超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查化妆品中的24种激素

建立了超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用(UPLC-LTQ/Orbitrap MS)快速筛查、定性识别化妆品中24种激素的分析方法。不同剂型的化妆品样品经甲醇超声提取,用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。通过静电场轨道阱全扫描得到激素化合物的准分子离子的精确质量数,实现对化妆品中激素的快速筛查;再以保留时间和数据依赖扫描(data dependent scan)模式获得的子离子质谱图进行定性确证。24种激素化合物的质量准确度误差小于3×10-6(3 ppm);线性良好,相关系数大于0.99;检出限≤10μg/kg(S/N=3),能满足实际化妆品样品的分析要求。应用该方法对不同剂型的50余种化妆品样品进行筛查分析,结果良好。该方法是化妆品中激素快速筛查、定性识别的有效方法。     

高效液相色谱-质谱法测定压敏胶及其制品中9种邻苯二甲酸酯

采用高效液相色谱-质谱( HPLC - MS)法,对压敏胶及其制品中的9种邻苯二甲酸酯进行同时测定.以乙酸乙酯为溶剂溶解压敏胶,甲醇沉淀高聚物,以3 000 r/min离心5min,清液定容后,用HPLC -MS分析检测.采用Xterra-Phenyl色谱柱,流动相为乙腈-水,流速为1 mL/min,选择离子监测.在优...     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法快速测定纺织品中苯氧羧酸类除草剂残留量

建立了纺织品中7种苯氧羧酸类除草剂的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)快速检测方法.样品经甲酸酸化的丙酮溶液超声提取两次,无需其它净化过程.液相色谱使用C18反相色谱柱,流动相为醋酸铵水溶液和甲醇,在梯度条件下分析.在选择反应检测(SRM)负离子模式下进行质谱信号采集,采用两对同位素离子对进行定性和定量分析.选取3种有代表性的纺织品进行方法检出限(LOD)、定量限(LOQ)、线性、回收率和精密度的验证.方法的LOQ为 0.9～2.4 μg/kg; 回收率为85%～106%; 相对标准偏差为2%～11%.本方法简便、有效、可靠、灵敏,能够满足国际生态纺织品标准(Oeko-Tex Standard 100)的限量要求,适用于纺织品中苯氧羧酸类除草剂的日常检测及确证.