镍配合物[Ni(C_(10)H_8N_2)(C_7H_4O_5N_3)(H_2O)]·ClO_4的合成及晶体结构

含C=N结构的过渡金属配合物具有抗肿瘤、抗细菌、抗癌等多种生物活性[1].亚胺金属配合物大多具有优异的光电性能和功能性,而且可以通过扩充配合物中心离子的种类、调整自由配体的结构及取代基效应、立体效应和溶剂效应等使其具有结构多样性和性质可调变性,是合成大环配合物、自组装分子及分子器件的重要原料,日益受到物理、化学和材料科学家的关注[2-11].     

引入不确定度的基础化学实验数据处理方法探讨

根据当前不确定度的应用现状,讨论了基础化学实验中计算不确定度的必要性和可行性。建议在学习基本误差理论的基础上找出误差的主要来源,在真值已知时直接计算误差,在真值未知时确定主要不确定度分量。计算不确定度时只考虑1~2个主要不确定度分量、忽略次要不确定度分量。上述实验数据处理方法可以满足基础化学实验的要求。     

[N-ethyl-4,4'-bipyridinium][ZnX_4](X = Cl or Br) with N-ethyl-4,4'-bipyridinium Generated In Situ:Syntheses,Structures, Fluorescence and TDDFT Calculations

Two new zinc bipyridinium compounds, [N-ethyl-4,4′-bipyridinium][ZnX4](X = Cl(1) or Br(2)) with N-ethyl-4,4′-bipyridinium generated in situ, have been synthesized through solvothermal reactions and structurally characterized by single-crystal X-ray diffraction analyses. Both compounds are isostructural and crystallize in the P21/c space group of monoclinic system. Compound 1: a = 8.4397(5), b = 21.988(1), c = 8.8777(5) , β = 106.490(1)°, V = 1579.7(2) 3, C12H15Cl4N2 Zn, Mr = 394.43, Z = 4, Dc = 1.658 g/cm3, S = 1.068, μ(MoKα) = 2.218 mm-1, F(000) = 796, R = 0.0295 and wR = 0.0766. Compound 2: a = 8.4154(6), b = 22.844(2), c = 9.0308(7) , β = 106.026(1)°, V = 1668.6(2) 3, C12H15Br4N2 Zn, Mr = 572.27, Z = 4, Dc = 2.278 g/cm3, S = 1.033, μ(MoKα) = 11.038 mm-1, F(000) = 1084, R = 0.0427 and wR = 0.1175. Both of them are characteristic of an isolated structure with the zinc atoms locating at a tetrahedral environment. In both compounds, the N-ethyl-4,4′-bipyridinium2+ cations and ZnX42– anions interconnect together via hydrogen bonding interactions to construct a three-dimensional(3-D) supramolecular framework. Fluorescent studies reveal that both compounds exhibit a strong emission in the green region. In combination with the theoretical calculations, we can draw a conclusion that the emissions should result from ligand-toligand charge-transfer(LLCT) transition.     

常压敞开式离子化质谱技术研究进展

近年来,无需复杂样品前处理、且在开放环境下实现离子化的常压敞开式离子化质谱技术( Ambientionization mass spectrometry,AI - MS)的研制与应用成为质谱学领域的前沿及备受关注的研究方向.该文综述了AI离子源的基本原理、特征与应用进展,并结合笔者研制的空气动力辅助离子化(Air flow assisted ionization,AFAI)技术,介绍了气流辅助常压敞开式离子化技术的基本特点及其应用.展望了常压敞开式离子化技术的发展趋势.     

三联噻吩-异噁唑、吡唑啉类化合物的合成与光活化性能研究

α-三联噻吩(a-T)是一类具有优异性能的光活化农药.以三联噻吩为先导化合物,经a醛基化制得关键中间体2-醛基三联噻吩,然后与取代苯乙酮反应,得到三联噻吩取代的α,β-不饱和酮,再与盐酸羟胺、水合肼关环,最终合成两类含3,5-二芳基异噁唑和3,5-二芳基吡唑啉的α-三联噻吩衍生物.其结构经1H NMR,IR和元素分析确证.初步生物活性测定试验表明,绝大多数目标化合物具有良好的光活化活性,异噁唑类衍生物的光活化活性普遍要好于吡唑啉类衍生物,其中化合物3b光照前后的细胞毒杀活性差异为64.06倍.但部分吡唑啉类衍生物整体显示出较高的细胞毒杀活性,其中化合物4d光照细胞毒杀活性为83.9%.     

新型空气动力辅助离子源与不同类型质量分析器的快速接口技术

报道了新型空气动力辅助离子化(AFAI)装置与不同类型商业化质量分析器的快速接口技术. 在前期研究基础上, 进一步提高了AFAI系统的抽气流速, 在更宽范围内考察了流速对质谱灵敏度的影响; 对AFAI离子源进行模块化设计和制作, 重点解决快速接口问题, 通过更换接口板可实现其与不同厂家、 不同类型质量分析器的兼容及联用, 尤其可以与具有气帘接口的质量分析器联用. 本离子源装置结合不同质量分析器可以进行全扫描、 子离子扫描、 母离子扫描、 中性丢失扫描和高分辨等多种类型质谱分析, 而且AFAI可在电喷雾(ESI)、 解析电喷雾(DESI)和大气压化学电离(APCI)等多种离子化模式下工作, 从而实现对不同性质化合物的快速检测. 本研究结果进一步提高了AFAI离子化技术的功能, 拓展了其应用范围.     

A note on the BB, BB, DD, DD molecular states

In the framework of the one-boson-exchange model, we have performed an extensive study of the possible B*B, B*B*, D*D, D*D* molecular states with various quantum numbers after considering the S-wave and D-wave mixing. We also discuss the possible experimental research of these interesting states.     

质谱成像分析技术、方法与应用进展

质谱成像技术作为分子成像及质谱领域的研究前沿和热点,近几年受到高度关注并得到迅速发展.本文针对质谱成像技术、方法及其应用的新进展进行了综述与展望,介绍了中国学者近几年在质谱成像分析新技术及其应用方面取得的重要进展.     

多元积分的降维计算法

在外微分的基础上讨论了多元函数积分号下凑微分、换元和分部积分问题,并得到了一种计算多元函数积分的统一方案:使用凑微分、换元和分部积分等手段将被积式变形成特定形式后应用广义Stokes公式,区域上的积分就能不断转化成边界上的积分,从而实现"降维".此方案中不必使用通常的化累次积分方法.所举计算实例演示了这些方法的可行性.     

敞开式质谱成像方法的组织样品稳定性研究

以添加镇静催眠候选新药N6-羟苄腺嘌呤核苷[N6-(4-hydroxybenzyl)adenine riboside,NHBA]的组织匀浆切片作为考察对象,对空气动力辅助离子化质谱成像系统(Air Flow Assisted Ionization Mass Spectrometry Imaging,AFAI-MSI)的关键参数进行考察与优化,以保证最佳条件进行样品检测。在此基础上,对预处理的整体大鼠组织切片进行平行的连续两次质谱成像分析,考察了其内源性代谢物在成像分析过程中是否发生变化。通过对采集数据中关键质谱峰的筛选等处理步骤,并采用可视化的主成分分析(PCA)方法,开展了组织样品内源性代谢物的稳定性分析,最终验证了采用该样品前处理和质谱成像方法,能够保证组织切片样品中内源性代谢物的稳定性,为质谱成像分析结果提供了可靠依据。