溶胶-凝胶-硫化法制备硅橡胶吸附萃取搅拌棒

采用溶胶-凝胶-硫化法,以甲基乙烯基硅橡胶和乙烯基封端硅橡胶为原料制备了厚壁硅橡胶吸附萃取搅拌棒(stir bar for sorptive extraction,SBSE)。采用分段硫化和多阶程序升温老化防止涂层脱落和龟裂,一次涂渍涂层厚度约150~250μm,280℃下无流失,使用寿命可达150次。利用所制备涂层,结合自制热解析系统(thermal desorption system,TDS),建立了SBSE-TDS-CGC-FID测定水样中6种多环芳烃(polyaromatichydrocarbons,PAHs)的方法。方法的线性范围为0.3~1000μg/L,检出限为0.002~0.011μg/L,相对标准偏差在0.92%~6.14%之间。该方法能够满足欧盟2005/69/EC指令对多环芳烃低于10 mg/kg的检测要求。     

界面聚合法制备正二十烷微胶囊化相变储热材料

用界面聚合的方法,以甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)和己二胺(HDA)为反应单体,非离子表面活性剂聚乙二醇壬基苯基醚(OP)为乳化剂,合成了正二十烷为相变材料的聚脲包覆微胶囊. 结果表明,二异氰酸酯和己二胺按质量比为1.5∶ 0.8进行反应. 空心微胶囊的直径约为0.2 μm,含正二十烷微胶囊直径为2~6 μm. 红外光谱分析证明, 囊壁聚脲是由TDI及HDA 2种单体形成. 正二十烷包裹效率为65%~80%. 微胶囊的熔点接近囊芯正二十烷的熔点,而其储热量在壁材固定时随囊芯的量而变. 热重分析结果表明,囊芯正二十烷、含正二十烷的微胶囊以及壁材聚脲,能够耐受的温度分别约为130、165及250 ℃.     

化学需氧量在线自动监测仪示值误差的检定

介绍化学需氧量(COD)在线自动监测仪示值误差的检定方法及注意事项。选取基准试剂邻苯二甲酸氢钾,依次配制零点溶液和质量浓度分别为50,150,500 mg/L的COD标准物质溶液,用于检定COD maxⅡ型在线监测仪的示值误差。直接配制溶液为100 mg/L的COD标准溶液,与相同浓度的标准物质溶液GBW(E)082219进行比较,结果符合检定规程JJG 1012–2006的要求。检定结果表明:以重铬酸钾为氧化剂时,邻苯二甲酸氢钾的COD氧化值呈线性关系,可直接配制100 mg/L的COD标准溶液;检定COD maxⅡ型在线监测仪,每次需要的标准溶液体积为100 m L,综合考虑,进行示值误差检定时,每种浓度至少配制500 m L。作为还原性标准物质用于检定仪器示值误差,邻苯二甲酸氢钾可能无法准确反映水体中有机物的真实还原情况,具有一定的局限性。     

煤矿束管监测系统红外线气体分析仪的校准

根据JJF 1094–2002 《测量仪器特性评定》的要求,研究了煤矿束管监测系统红外线气体分析仪的校准方法。选用氮中氧气体标准物质作为仪器零点校准气体,流量控制在1 000～1 500 mL/min,在每一量程内配制一种浓度的混合气体标准物质,能够满足校准需求。确定的仪器计量技术指标:示值误差不大于5%FS,测量结果的重复性不大于2%,响应时间不大于120 s。该方法成功用于ULTRAMAT 23型红外线气体分析仪的校准,可用于实验室仪器的验收和评价,对该类仪器技术规范的制订有借鉴意义。     

多规格硅橡胶萃取棒的萃取性能研究

采用溶胶-凝胶-硫化法,以甲基乙烯基硅橡胶和乙烯基封端硅橡胶为原料,制备了6种规格的搅拌棒,分别为2 cm(涂层3 mg、8 mg、13 mg)和1 cm、2 cm、3 cm(涂层皆8 mg)。以多环芳烃为目标分析物,考察了搅拌棒的萃取效率。结果表明,萃取条件不变,分子量小的多环芳烃,增加涂层厚度或体积,可提高萃取效率。分子量大的多环芳烃,要提高萃取效率,除具备一定的萃取体积,还要有足够的表面积。用长度1 cm(涂层3 mg、6 mg)、长度2 cm(涂层3 mg)、长度3 cm(涂层6 mg、13 mg)的搅拌棒,优化条件下,萃取5 min~30 min时,多环芳烃的检出限2 ng/L~140 ng/L,各组分峰面积的相对标准偏差小于12%。实际样品雨水的分析,发现了萘及苊的存在。