Determination of lanthanum and cerium in cmsx-4 nickel-based superalloys by inductively coupled plasma mass spectrometryEI北大核心CSCD

CMSX-4 is the second-generation nickel-based single crystal superalloy used widely in the world. The oxidation resistance and corrosion resistance of CMSX-4 alloy can be improved by adding trace lanthanum (La), cerium (Ce) and other rare earth elements. A method for the simultaneous determination of La and Ce in CMSX-4 nickel-based superalloy by wet dissolution-inductively coupled plasma mass spectrometry was established. The sample was heated and dissolved under normal pressure by aqua regia and hydrofluoric acid, and the interference of fluorine ion was eliminated by using perchloric acid. The amount of dissolved acid and the digestion conditions were optimized. The limits of detection were 0.23 μg/g for La and 0.85 μg/g for Ce under optimized conditions. The spiked recoveries were 95.0%–98.9% with the relative standard deviations of 1.3%–3.9%, which can meet the requirements of accurate and rapid determination of La and Ce in CMSX-4 nickel-based superalloy. © 2023, Youke Publishing Co.,Ltd. All rights reserved.     

ICP-AES测定钛合金中铝、钼和锆的不确定度评定

对钛合金中铝、钼和锆含量测定过程中的不确定度来源进行了辨别,并在此基础上评定了分析结果的不确定度.测量不确定度主要来源于试样称量、标准溶液配制、校准曲线拟合、各种玻璃量器的使用及测量重复性.依据不确定度评定的步骤,计算得到了各分量标准不确定度及合成标准不确定度.     

膜去溶-ICP-MS测定高纯CeO2中14种痕量稀土杂质分析方法研究

研究了不经基体分离, 膜去溶-ICP-MS法直接测定高纯CeO2中14种痕量稀土杂质的分析方法, 讨论了Ce基体产生的多原子离子对被测元素的质谱干扰, 并且对影响多原子离子产率的因素进行了分析, 同时建立了Pr, Gd, Tb和Yb数学校正方程. 通过使用膜去溶雾化器和优化ICP-MS参数, 消除了CeH+, CeO2+和CeO2H+产生的质谱干扰, 将CeO/Ce产率降为0.008%, 同时结合数学校正方程彻底消除了CeO+, CeOH+和CeOH2+的质谱干扰. Pr, Gd, Tb和Yb的方法测定下限分别为0.08, 0.1, 0.15和0.008 μg · g-1, 14种稀土杂质方法测定下限和为0.75 μg · g-1. 99.999%高纯CeO2实际样品测定加标回收率为96%～103%, RSD为 1.2%～4.3%.     

ICP-AES法同时测定TiNi形状记忆合金中杂质Co、Cu、Cr、Fe、Nb

研究建立了ICP—AES同时测定TiNi形状记忆合金中Co、Cu、Cr、Fe、Nb5元素的方法。进行了必要的条件试验，选择了分析线及其他仪器工作参数；考察了方法检出限、H2SO4酸度及基体钛、镍对测定的影响、工作曲线线性。进行了准确度和精密度试验，各元素的加标回收率为Co98．4％。99．6％、Cu98．0％～103％、Cr98.9％～99．6％、Fe94．6％～95．8％、Nb99．8％。102％。5种元素的相对标准偏差范围为4．2％-10％。     

ICP-AES法测定氧化铪中12种杂质元素

建立了电感耦合等离子发射光谱法测定氧化铪中Al、Ca、Mg、Mn、Na、Ni、Fe、Ti、Zn、Mo、V、Zr等12种杂质元素的分析方法.方法的检测范围为0.004%～5%,标准偏差小于7%,加标回收率94%～103%,方法已用于常见样品分析.     

磷钼酸铵-孔雀绿-PVA分光光度法测定钽粉中磷

提出了以磷钼酸铵-孔雀绿-PVA三元络合物体系测定金属钽粉中磷的方法,该体系表观摩尔吸光系数ε=8.19×104L.mol-1.cm-1,加标回收率为:99.3%~105%,方法的RSD为:5.9%。有效地解决了目前高纯钽粉中磷的分析难题,方法已应用于实际产品的分析中。     

酸碱滴定法测定锂硼合金中硼的不确定度评定

评定了酸碱滴定法测定锂硼合金中硼的测量不确定度。分析并确定了不确定度来源,对各不确定度分量进行了合理评估。结果表明,影响硼测量不确定度主要因素是测量的重复性、NaOH标准滴定溶液的浓度以及滴定试液时的体积。     

氢化物发生-电感耦合等离子体质谱联用技术研究

运用自制的接口，实现了氢化物发生与电感耦合等离子体质谱的联用。考察了连续流动氢化物发生器、气动型断流式氢化物发生器及气动型流动注射氢化物发生器与电感耦合等离子体质谱仪的联用性能。确定了仪器的最佳参数，研究了系统的分析性能，实现了能生成氢化物的8种元素的定量测定。     

新型高比能镍氢电池正极材料的表征及检测技术

讨论了影响高比能镍氢电池正极材料氢氧化镍性能的因素。确定了化学组成、密度、粒径大小及粒度分布、比表面积和组织形态等适合于表征镍氢电池正极材料氢氧化镍的参数。研究并提出这些表征参数的分析检测方法。解决了镍氢电池正极材料行业的材料标准混乱、不统一的问题，推动了行业技术进步。     

ICP-OES 法测定高温合金中的多种化学成分

采用电感耦合等离子体光谱法（ICP－OES）测定了镍基高温合金中的Zr、Mo、W、Ta、Nb、Ti等多种化学成分。选择仪器最佳工作条件,研究了镍基体对被测元素的影响。方法的回收率为95．3％－102％,RSD为0．40％－1．7％。