双水杨醛缩乙二胺·氯·四氢呋喃合钛(Ⅲ)的合成及单晶结构研究

TiCl_3·3THF与Salen-Na_2在THF中反应得到标题化合物。在混合溶剂中培养出单晶, 用X射线衍射法测定了结构。晶体属正交晶系, 空间群为D~(16)_(2h)—P_(bnm), a=0.7458(2), b=1.4075(6), c=1.8752(2) nm, z=4, 经最小二乘法修正最后偏离因子R=0.086, R_w=0.066。探讨了用TiCl_3·3THF直接与Salen-H_2反应只能得到四价钛的稳定配合物的原因。考察了此配合物与二氧化碳及烷基铝的作用。     

含烯烃配体的过渡金属卡宾配合物的研究II.异戊二烯二羰基[乙氧基(苯基)卡宾]铁配合物的异构化产物的合成,波谱和结构研究及四羰基[乙氧基(五氯苯基)卡宾]铁的晶体结构

异戊二烯三羰基铁(1)与芳基锂ArLi(Ar=C6H5,ρ-CH3C6H4,ρ-CH3OC6H4,ρ-CF3C6H4)在低温下反应,再用Et3OBF4烷基化,可获得组成为C5H8(CO)2FeC(OC2H5)Ar的标题化合物的异构化产物(2一5)。当用LiC6Cl5作亲核试剂,在相同条件下与1反应时,只生成已知的配合物(CO4)FeC(OC2H5)C6Cl5(6)。由单晶X射线衍射数据推断出, 2和6的分子结构都属于单斜晶系,Z=4. 2的空间群为C2h[5]-P21/n,a=8.544(2), b=14.494(5), c=12.309(4)`A,β=96.16(2)`;6的空间群为C2h[5]-P21/c, a=14.126(3), b=6.805(1), c=19.182(5)A,β=103.58(2)`. 2和6的结构用SHELXTL直接法程序解出并经块矩阵最小二乘法修正,R分别为0.066和0.043。     

银莲花素晶体结构的精测

银莲花素,C₁₀H₈O₄,是无色透明晶体,属正交晶系,空间群D_2h¹⁵-P2₁/b2₁/c2₁/a,晶胞参数:a=11.063(4),b=11.633(4),c=13.873(4)Å,Z=8。实验结果表明化合物中两不饱和γ-内酯是以螺环形式与环丁烷相连,与光谱结果一致。     

钼氧原子簇化学进展

本文扼要介绍钼氧原子簇化合物的发展历史和现状、合成铝氧原子簇化合物的各种途径,并分类详细地介绍了各种典型类型的钼氧原子簇化合物的立体结构特征,展示了对该类化合物研究的新趋势和在化学工业中应用的广阔前景.     

N-二异丙基磷酰基-N-[2-(3',4'-亚甲二氧苯基)]乙基甘氨酸的单昌结构的研究

三类杉酯碱是一种具有显著抗肿瘤活性的化合物, 在以磷脱基, 磺酰基乙酰基作N-苯乙基甘氨酸上氨基的保护基进行分子内酰化的Friede-Crafts反应, 合成三尖杉酯碱母核-(N-7,8-亚甲二氧苯并-3-氮杂环庚酮-1)时所得结果相差甚远, 特别是用磷酰基保护甘氨酸衍生物可以避免脱羰, 顺利地进行内酰化反应, 对合成三尖杉酯碱的母核有重要的意义。为了阐明磷酰基对氨基酸中氮原子上的弧对电子的稳定作用, 我们测定了N-二异丙基磷酰基-N-[2-(3',4'-亚甲二氧苯基)]乙基甘氨酸的单晶结构。     

含烯烃配体的过渡金属卡宾配合物的研究 Ⅱ.异戊二烯二羰基[乙氧基(芳基)卡宾]铁配合物的异构化产物的合成、波谱和结构研究及四羰基[乙氧基(五氯苯基)卡宾]铁的晶体结构

异戊二烯三羰基铁(1)与芳基锂ArLi(Ar=C_6H_5,p-CH_3C_6H_4,p-CH_3OC_6H_4,p-CF_3C_6H_4)在低温下反应,再用Et_3OBF_4烷基化,可获得组成为C_5H_8(CO)_2FeC(OC_2H_5)Ar的标题化合物的异构化产物(2—5).当用LiC_6Cl_5作亲核试剂,在相同条件下与1反应时,只生成已知的配合物(CO)_4FeC(OC_2H_5)C_6cl_5(6).由单晶X射线衍射数据推断出,2和6的分子结构都属于单斜晶系,Z=4.2的空间群为C_(2h)~5-P_2(1/n),α=8.544(2),b=14.494(5),c=12.309(4)A,β=96.16(2)°;6的空间群为C_(2h)~5-P2_(1/c),a=14.126(3),b=6.805(1),c=19.182(5)A,β=103.58(2)°.2和6的结构用SHELXTL直接法程序解出并经块矩阵最小二乘法修正,R分别为0.066和0.043.     

二氯·双(N, N-二乙基-2-辛硫基乙酰胺)合钯(Ⅱ)配合物的合成及其结构

在有机溶剂中合成了反式-[Pb(DEOTA)₂Cl₂],C₂₈H₅₈N₂O₂Cl₂S₂Pd,对配合物进行了组成分析、摩尔电导、差热-热重、紫外、红外等测试,并经X射线单晶结构分析,确定了配合物的结构.配合物晶体属单斜晶系,空间群C₂/ca=32.513(9)Å,b=12.174(3)Å,c=9.798(4)Å,β=106.27(3)°,V=3722(1)ų,Z=4,D_c=1.24g·cm^-3.     

Anti-tumor Metastasis and Crystal Structure of N1（1,3,4-Thiadiazole-2-yl）-N3-m-chlorobenzoyl-urea

The title compound N 1-(1,3,4-thiadiazole-2-yl)-N 3-m-chlorobenzoyl-urea (C 9 H 7 N 4 OSCl,M r=254.70) was prepared by the reaction of m-chlorophenyl isocyanate with 2-amino-1,3,4-thiadiazole in dry acetonitrile.The effect of the title compound on tumor metastasis was analyzed by Lewis-lung-carcinoma model.The bioassay showed that the title compound significantly reduced the number of lung metastasis.The crystal structure has been determined by X-ray diffraction.The crystal belongs to the monoclinic system,space group P2 1 /c with a=11.565(2),b=9.5616(19),c=10.221(2),β=111.75(3)°,Z=4,V=1049.8(4)3,D c=1.612 Mg/m 3,F(000)=520,μ(MoKa)=0.544 mm-1,R=0.0468 and wR=0.0922 for 1236 observed reflections (I > 2σ(I)).     

4[CuCl(C_5H_5N)_4]·[W_10O_(32)]·2(C_5H_5N)·3H_2O的合成及晶体结构

标题化合物是通过(NH_4)_2WS_4,CuCl_2·2H_2O在吡咤溶液中反应制得。晶体呈蓝色,属三斜晶系,空间群,晶胞参数为:a=13.555(7),b=13.666(5),c=17.860(13),a=69.08(4)°β=87.39(5)°,γ=70.72(4)。V=2907(3),Z=1,D_m=2.56g cm~(-3).结构由Patterson法和Fourier法测出。对5692个收集到的独立衍射数据进行计算,最后R= 0.046.结构测定表明,晶体由W_(10)O_(32)~(4-),[CuCl(C_5H_5N)_4]~+,C_5H_5N和H_2O所组成。W_(10)O_(32)~(4-)的结构见图1,W原子处在O原子的八面体配位中,彼此共边和共顶点相连。[CuCl(C_5H_5N)_4]~+的结构见图2,Cu原子由1个Cl和4个N原子配位,呈略有变形的四方锥形,这种离子是首次报导。C_5H_5N和H_2O填入正负离子堆积的空隙中。     

N-二异丙基磷酰基-N-[2-(3′,4′-亚甲二氧苯基)]乙基甘氨酸的单晶结构的研究

三尖杉酯碱是一种具有显著抗肿瘤活性的化合物。在以磷酰基、磺酰基、乙酰基作N-苯乙基甘氨酸上氨基的保护基进行分子内酰化的Friede-Crafts反应,合成三尖杉酯碱母核-(N-7,8-亚甲二氧苯并-3-氮杂环庚酮-1)时所得结果相差甚远。特别是用磷酰基保护甘氮酸衍生物可以避免脱羰,顺利地进行内酰化反应,对合成三尖杉酯碱的母核有重要的意义。为了阐明磷酰基对氨基酸中氮原子上的孤对电子的稳定作用,我们测定了N-二异丙基磷酰基-N-[2-(3’,4’-亚甲二氧苯基)]乙基甘氨酸的单晶结构。