天然CXN沸石分子筛水热稳定性研究 II. 水蒸汽处理温度对铵型沸石物化性质的影响

在前文研究天然Stilbite沸石(CXN沸石)水热稳定性影响因素的基础上, 以27Al与29Si MAS NMR, NH3-TPD和低温氮吸附等详细研究了铵型CXN沸石骨架铝配位状态和硅配位状态, 表面酸性与孔性质等与水蒸汽处理温度的关系. 随温度升高, 沸石骨架硅铝比逐渐提高, 并伴随硅羟基缺陷增多. 经750 ℃水蒸汽处理3 h后沸石骨架硅铝比可达到21.3. 沸石总酸量随水蒸汽处理温度的提高而降低, 沸石骨架铝脱除造成沸石孔道部分被堵塞, 但同时形成有利于分子扩散的介孔.     

含有乙醚的无胺无氟反应物体系中高硅丝光沸石的合成

本文研究含有乙醚的Na2O-Al2O3-SiO2-H2O反应物中高硅丝光沸石在413-453K下的水热合成。乙醚的存在能有效促进丝光沸石的结晶过程,且有助于提高产物结晶度和硅铝比。反应物胶体中硅铝比与碱度对产物的生成有关键作用。合成原料使用不同铝源,体系结晶规律相近,但产物的形貌和硅铝比有差异。在优化的反应条件下合成的高硅丝光沸石硅铝比达30左右。低温氮吸附与27Al魔角旋转核磁谱表征证实该沸石骨架结构完美,孔道开放畅通,其水热稳定性优于低硅丝光沸石。     

Synthesis,Structure and Adsorption of AlPO-21 Prepared by Co-template Method

IntroductionAlPO 2 1isatypeofmicroporousaluminophosphatepreparedbyFlanigenandco workersin 1982 ,andthestructurewasresolvedbySmithetal.1in 1984 .AlmostatthesametimePariseetal.2 preparedAlPO 2 1phasebyanotherrouteandresolvedthestructureindependently .Inthenextyear ,GaPO 2 1phasewasobtainedaswell.3Al thoughAl(Ga)PO 2 1phasespreparedindifferentwayspossesssimilarchannelsystem ,amongthemtherearestillsomedifferencesinlatticeconstants ,indicatingthatdiffer enttemplatemoleculescanaffectlocallythe…     

客体诱导LiCI／FER沸石客／主体材料主体相变行为的研究

用热扩散法将客体LiCI组装进入主体FER沸石孔道生成的客／主体材料中，客体与主体骨架在一定温度下发生相互作用，诱导该沸石发生相转变．XRD，FT-IR，TG／DTA／DTG等方法表征该客／主体材料相变过程证明，相变起始温度500℃，500～600℃生成LiAISi3O8，800℃的相变产物主要为β-石英，LiAIsi3O8的相对含量随LiCI的组装量增多而增加．     

定向含硼MFI型沸石膜对纯气体的渗透性以及对乙醇/水体系的分离选择性

研究定向含硼MFI型沸石膜和原多孔玻璃基材对纯气体的渗透性以及对乙醇／水体系的分离选择性．原多孔玻璃基材对纯气体的透过表现出诺森扩散选择性，表明气体以诺森扩散通过．纯气体透过焙烧后的B-Al-ZSM-5沸石膜，H2，He，Ne，Ar，O2，CO2对N2的理想选择性分别为16．8，15．6，12．6，9．41，8．60，5．32；CO和CO2对N2的理想选择性分别为0．135和0．0179；O2对CO和SO2的理想选择性分别为63．7和480．2．这表明该类沸石膜对纯气体的透过不仅具有良好的理想选择性，而且可能为新型防毒面具提供一种很好的可选材料．渗透汽化实验表明，在测定温度范围内原多孔玻璃基材对三种不同浓度的乙醇／水体系几乎没有分离性能．焙烧后的B-Al-ZSM-5沸石膜对5wt％，50wt％和95wt％乙醇／水体系的分离，水的最大分离系数分别为28．2，135．7和518．5，且温度均为303K．表明该MFI型沸石膜具有强的亲水性．     

客体诱导LiCl/FER沸石客/主体材料主体相变行为的研究

用热扩散法将客体LiCl组装进入主体FER沸石孔道生成的客/主体材料中,客体与主体骨架在一定温度下发生相互作用,诱导该沸石发生相转变.XRD,FT-IR,TG/DTA/DTG等方法表征该客/主体材料相变过程证明,相变起始温度500℃,500～600℃生成LiAlSi3O8,800℃的相变产物主要为?-石英,LiAlSi3O8的相对含量随LiCl的组装量增多而增加.     

CXN天然沸石的研究 V. 结构超稳化

以离子交换结合控制焙烧的方法分别制得结构超稳化高硅H-STI-I和H-STI-II沸石. EDX, ²⁹Si MAS NMR, ²⁷Al MAS NMR, FT-IR等表征证明, 其骨架硅铝原子比分别为4.43和10.62. 分段程序升温焙烧后的沸石样品经粉末XRD表征表明, 其结构热稳定性达到1000 ℃以上. 结构稳定化沸石呈现反映微孔特性的I型吸附等温线, 吸附孔道完美、开放. 经历过酸处理的H-STI-II沸石, 结构缺陷增多, 其热稳定性、比表面积及孔容积略低于H-STI-I.     

催化剂量甘油对THF-FER沸石结晶过程的加速作用

The hydrothermal crystallization of THF-FER zeolite was investigated in the reactant system of Na2O-SiO2-Al2O3-H2O with tetrahydrofuran （THF） as the template in the presence of various catalytic amount of glycerol [CH2（OH）CH（OH）CH2（OH）, Glyc] in the temperature range of 413--473 K. Powder X-ray diffraction （XRD） was used to observe the crystallization process, and scanning electron microscope （SEM）, ^13C cross polarization （CP） and ^27Al magic angle spinning nuclear magnetic resonance （MAS NMR）, X-ray fluorescence scattering spectroscopy （XRF）, thermal analysis and nitrogen sorption were used to characterize the zeolite synthesized in the reactant system with Glyc. The catalytic amount of Glyc could promote the crystallization of FER zeolite, to result in lowering the reaction temperature, shortening the period of the zeolite crystallization and effectively restraining cocrystallization of MOR zeolite as an impure phase especially at low reaction temperature, and possess a significant effect on the morphology and the crystal size of TI-IF-FER zeolite.     

催化量OP乳化剂促进THF-FER沸石晶化作用的研究

以四氢呋喃(THF)为模板剂, 在添加催化剂量OP乳化剂(C₈H₁₇C₆H₅O(CH₂CH₂O)₁₀OH, 分子量662)的THF-Na₂O-SiO₂-Al₂O₃-H₂O反应物体系中研究纯相FER沸石的结晶, 并通过粉末X射线衍射(XRD), 扫描电子显微镜(SEM), ¹³C交叉极化(CP)及²⁷Al魔角旋转核磁共振谱(MAS NMR), X射线荧光散射光谱(XRF), 氮吸附等手段进行表征. 体系中催化剂量OP乳化剂对THF-FER沸石结晶过程具有促进作用, 可明显降低结晶温度, 缩短晶化时间, 有效抑制杂晶相MOR沸石的共生.     

一种新型亲水性有机-无机渗透蒸发分离膜--聚丙烯酰胺复合膜的制备

将纳米二氧化硅微孔膜用γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷处理,再通过自由基聚合接枝丙烯酰胺单体制备出一种新型的亲水性有机-无机复合膜．用TGA测定了单体在二氧化硅粉末上的接枝率;用SEM和AFM观察了接枝反应前后膜表面形态的变化;系统研究了接枝单体浓度对膜的渗透蒸发分离性能的影响．结果表明,这种膜用于醇水和丙烯酸水溶液的分离有很好的选择性和渗透性;在丙烯酰胺质量分数为3％的溶液中接枝的膜有较好的分离性;溶液浓度和操作温度对膜渗透性的影响非常特殊．