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液相色谱-电喷雾串联质谱法测定鱼肉中氯霉素含量 总被引:10,自引:1,他引:10
建立了液相色谱-电喷雾串联质谱法测定鱼肉中氯霉素残留的检测方法。氘代氯霉素(d5-CAP)为内标,样品经乙酸乙酯提取,30%甲醇-正己烷去脂,固相萃取柱净化,乙腈-水(1+1)为流动相,C18色谱柱进行分离,负离子模式检测,氯霉素m/z321/152,321/194,321/257,氘代氯霉素325.5/156.5为监控离子对,以m/z321/152,325.5/156.5峰面积作内标法定量。方法的回收率在92.8%~108%,相对标准偏差为1.9%~9.3%,检出限低于0.01μg.kg-1。 相似文献
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离子选择电极法测定熏蒸剂硫酰氟残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
利用稀硫酸溶液于 60℃提取粮食中残留熏蒸剂硫酰氟 ,经氮气吹扫 ,用 5mol·L- 1氢氧化钠溶液吸收 ,使其转化为氟离子 ,用氟离子选择电极测定氟离子浓度 ,从而推算出硫酰氟的含量。该法对玉米、大米、豌豆的检出限分别为 0 .5 ,0 .8和 0 .5mg·kg- 1。方法适于粮食中硫酰氟残留量的检测 相似文献
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气相色谱/负化学源质谱法测定蜂蜜中氯霉素的残留量 总被引:3,自引:0,他引:3
建立气相色谱/负化学源质谱(GC/NCIMS)测定蜂蜜中氯霉素残留量的方法。蜂蜜中残留的氯霉素经液-液萃取、固相萃取提取、净化和硅烷化衍生后,进样分析。负化学源质谱采用选择离子模式进行检测,特征离子为m/z=466,468,外标法定量。结果表明,样品中氯霉素浓度为1.0-20μg·kg-1时,工作曲线的线性良好(r=0.9989),回收率为71%-93%,检出限为0.5μg·kg-1。 相似文献
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