低电压下氮气放电的发射光谱分析

建立了一套直流放电产生氮气等离子体装置,该装置以碳纳米管修饰ITO电极为阳极,铝平板为阴极,两极间距~80μm。在室温低电压(低于150 V)对氮气进行气体放电,利用发射光谱法对氮气放电过程中的活性物种进行了诊断研究。在直流电压下,观测到氮气发射光谱中能量最强最清晰的谱带N_2(C~3Ⅱ_u),强度比较弱的Gaydon's Green带系N_2(H_3Φ_u-G~3△_g),以及820 nm附近氮原子的发射谱线(4p-~4p~0),发现氮分子的亚稳态是导致一系列激发态氮原子和氮气电离的主要因素,与交流电下(1.1 kV)产生的发射光谱相比,直流电下氮原子谱线光谱较强,且在500~800 nm范围检测到一个宽的分子谱带。考察了氧气与氢气对氮气发射光谱的影响,氧气对氮气的激发态有猝灭作用,使氮气发光强度降低,但其发射光谱图的谱型相似,都检测到氮气的第二正带系、Gaydon's Green带系及氮原子谱线。当氮气与氢气的体积比为1:1时,氮气的第二正带系及Gaydon's Green带系都会受到很大的影响,说明加入的氢气可抑制氮等离子体激活,导致氮气的发光强度明显减弱,Gaydon's Green System消失不见。碳纳米管修饰的ITO电极能使击穿电压降低,在10 V的低电压下,通过光电倍增管可观察到气体弱电离产生的光信号。     

毛细管固定过氧化物酶流动注射化学发光法测定过氧化氢的研究

利用固定有辣根过氧化物酶的毛细管柱作为反应器与流通池,建立了一种简单、快速检测过氧化氢的流动注射化学发光分析新方法.当鲁米诺和过氧化氢的混合溶液流经反应器时,辣根过氧化物酶催化过氧化氢氧化鲁米诺产生化学发光.在选定的实验条件下,化学发光信号与过氧化氢的浓度在3.0×10-8～1.0×10-4mol/L范围内分段呈线性关系,检出限为1×10-8mol/L(S/N=3),相对标准偏差1.4%(1.0 μmol/L,n=9).该方法用于雨水中过氧化氢的测定,结果满意.     

鲁米诺-过氧化氢体系流动注射化学发光法测定维生素B4

维生素B4(VB4),又名磷酸腺嘌呤。它是核酸的组成成分,在体内参与RNA和DNA的合成。传统测定嘌呤类的方法是利用其在260 nm附近有最大吸收的性质,用紫外分光光度法定量[1],但此方法灵敏度不高。已报道的测定维生素B4的方法还有磷光法[2]、高效液相色谱法[3]、极谱法[4]、伏安法[5     

室温下基于微等离子体放电发射光谱法检测甲烷

建立了一套针板电极交流放电微等离子发生装置,以氮气作为载气,甲烷为分析气体,放电电压为1.32 kV,放电距离为3 mm,Pt丝和Pt/MWNT复合纳米粒子修饰FTO电极为放电电极,放电频率为30kHz,功率消耗为13 W,利用发射光谱法检测放电过程中产生的微等离子体发射光谱,用于在室温下检测甲烷气体。在交流电压下,检测到甲烷的谱线有CH,C_2和H_α,以C_2谱线作为甲烷分析线,发现C_2谱线强度与甲烷浓度在0.5%~4.0%(φ)的范围内呈线性,检出限(S/N=3)为0.19%。以H_α谱线为分析线,H_α谱线强度与甲烷浓度在0.1%~3.0%(φ)范围内呈线性,检测限(S/N=3)为0.03%(φ)。对于3.2%的甲烷气体,平行测定11次,在Pt/MWNT/FTO电极上以C_2谱线为分析线和以H_α谱线为分析线的相对标准偏差分别为1.3%和1.9%。说明Pt/MWNT纳米复合材料修饰电极提高了分析方法的重现性和精密度。以空气混合气体为稀释气体,甲烷气体放电行为与纯氮气中放电行为有较大差异,C_2峰消失,只有H_α峰存在。H_α峰强度与甲烷浓度在0.5%~4%范围内有线性相关性。与其他的光发射光谱检测系统相比,该系统装置尺寸小,制备简单且在室温下操作。     

基于纳米TiO2的化学发光法检测核黄素

纳米TiO2与NaOH溶液作用能产生化学发光辐射,在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的存在下,核黄素的加入能增强纳米TiO2-NaOH溶液的化学发光强度。基于此,构建了纳米TiO2-NaOH溶液化学发光新体系,建立了纳米TiO2-NaOH-核黄素体系检测核黄素的化学发光新方法。在优化实验条件下,核黄素质量浓度在5.0×10-6～3.5×10-4g/mL范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,检出限为3.0×10-6g/mL,对2.5×10-5g/mL的核黄素进行11次平行测定,相对标准偏差为2.9%。该方法用于维生素B2片剂的测定,其结果与药典方法测得一致。该文同时对化学发光反应的机理进行了初步探讨。     

基于纳米TiO2的化学发光法检测铁(Ⅱ)

铁(Ⅱ)能在具有催化活性的纳米TiO2表面产生化学发光辐射,表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的存在能显著增敏此发光强度。此外,纳米氧化钛也能增强Fenton反应的化学发光强度,据此,建立了纳米TiO2-CTAB-Fenton化学发光新体系检测铁(Ⅱ)的新方法。在优化条件下,亚铁离子在1.0×10-8~1.0×10-6mol/L浓度范围内与其化学发光强度呈现良好的线性关系,对1.0×10-7mol/L浓度的亚铁离子平行测定5次,相对标准偏差为3.9%,检出限为4.0×10-9mol/L。文中还对化学发光反应机理进行了初步探讨。     

流动注射化学发光分析法测定利福平

在酸性条件下,KMnO4能氧化利福平产生弱化学发光,并且,利福平能极大的增敏Na2SO3-KMnO4体系的化学发光信号。基于此,结合流动注射技术,建立了测定利福平的新方法。在优化的条件下,利福平在5.0×10-8g/mL~1.0×10-5g/mL范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,检出限为3×10-8g/mL。对2.0×10-6g/mL的利福平进行11次平行测定,相对标准偏差为2.6%。该法用于胶囊和滴眼液中利福平的测定,并初步探讨了该化学发光反应机理。     

多壁碳纳米管修饰电极上阿替洛尔电化学行为的研究及其测定

基于多壁碳纳米管修饰玻碳电极对阿替洛尔的催化作用,建立了测定阿替洛尔的电化学分析方法。多壁碳纳米管修饰玻碳电极与裸玻碳电极相比,显著提高了阿替洛尔的氧化峰电流,降低了氧化峰电位,提高了测定的灵敏度。该电极测定阿替洛尔的线性范围为4.9×10-6~6.3×10-4mol/L,检出限为2×10-6mol/L。对1.3×10-4mol/L阿替洛尔进行11次平行测定,相对标准偏差为4.4%。此法可用于阿替洛尔片剂中阿替洛尔的测定。     

大孔聚丙烯酰胺树脂的Hofmann降解反应(Ⅱ)

在不同的条件下进行了大孔聚丙烯酸胺树脂的Hofmann降解反应，得到大孔聚乙烯胺树脂，并对产物作了对比及讨论．     

非标记型可卡因电化学适体传感器的研究

小分子物质如药物、多肽、激素和环境污染物的快速、灵敏和特异性的检测对于医学、生化和环境分析等研究具有十分重要的意义.适体是从核酸分子文库中获得的寡核苷酸片段(包括DNA和RNA),能够特异性识别目标物如蛋白、小分子物质和核酸等.