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基于目前测定聚羟基乙酸(PGA)分子量的常见方法:DMSO重结晶和急速冷却法,分别制得了两种待测样品。通过DSC、XRD表征了处理前后样品熔点、晶型、结晶度和晶粒大小的变化,比较了两种处理方法对PGA特性粘度的影响,考察了非晶态PGA在六氟异丙醇中的稳定性。结果表明:急速冷却法得到非晶态PGA可以有效地避免PGA在DMSO中的热降解情况,有利于准确测量PGA分子量;非晶态PGA在六氟异丙醇中降解速度较快,测分子量时,应当现配现测。根据Mark-Houwink方程,拟合了重均相对分子量和特性粘度之间关系Ln(η)=-10.90*Ln(Mw)+0.96,线性相关系数r=0.995,可以利用该方程通过测量PGA的特性粘度值来估算其重均相对分子量。 相似文献
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采用熔融/固相缩聚法合成了聚乙醇酸(PGA)可降解高分子材料,其基本反应步骤为:以乙醇酸为原料,先在190℃熔融状态下将乙醇酸脱水制成分子量为2万左右的低聚物,然后将制得的低聚物在190℃下进行固相缩聚以进一步提高分子量,所制备的PGA产物通过IR、DSC、XRD等手段进行表征。重点考察了不同催化剂,催化剂用量、是否熔融、反应温度、反应时间等因素对固相缩聚的影响,并得出熔融/固相缩聚法合成高分子量的聚乙醇酸的较佳工艺条件:反应温度190℃,二水合醋酸锌与等摩尔量的对甲苯磺酸作为催化剂(质量分数为0.4%),熔融缩聚2h后制得低聚物,然后在190℃下进行固相缩聚,40h后熔融一次,产品粉碎后继续固相缩聚60小时,PGA的重均分子量可达74000左右。 相似文献
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从乙交酯(GA)单体出发,以二水合氯化亚锡(SnCl2.2H2O)为催化剂,在高压条件下,进行开环聚合制备高分子量的生物可降解材料聚羟基乙酸(PGA);通过一系列的单因素实验研究了乙交酯的纯度、聚合压力、催化剂用量、聚合时间等因素对聚羟基乙酸相对重均分子量(Mw)的影响规律,根据单因素实验的结果设计并进行了正交试验。采用STATISTICA6.0对正交试验的数据进行分析,得出最优工艺:反应温度196.5℃,反应时间3.5h,催化剂用量n(cat.)/n(GA)=1.7×10-5。进行该工艺验证实验,制备了相对重均分子量可以达到1.61×105的聚羟基乙酸。 相似文献
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